電位滴定法檢測山藥飲片中的二氧化硫殘留量

1前言

中藥二氧化硫殘留一般是與中藥材熏硫有關，熏硫是一種比較傳統(tǒng)的中藥材粗加工處理方式，目的是為了干燥、防腐防蟲，同時也具有漂白作用。二氧化硫是國內(nèi)外都允許使用的，能夠護色、防腐、漂白、抗氧化，比如在水果蔬菜干化、蜜餞、涼果生產(chǎn)、白砂糖以及鮮食肉菌和藻類在貯藏和加工過程中可以防止褐變和微生物污染。但是，攝入量得有一個限度，過量、長期地攝入絕對是不好的，可能會引發(fā)呼吸困難、腹瀉、嘔吐等癥狀，對腦及其它組織也可能產(chǎn)生不同程度損傷。所以，無論是食品，還是中藥材，其中二氧化硫的含量是絕對需要控制的，不能超過國家規(guī)定的限度。

國家藥典委員會規(guī)定山藥，牛膝，粉葛等11種傳統(tǒng)習用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。

2原理

3反應方程式

SO32-+ 2H+→ H2O + SO2

SO2+ H2O2→H2SO4

H2SO4+ NaOH →Na2SO4 + H2O

4儀器

SOA100二氧化硫分析儀，T960自動電位滴定儀，pH復合電極，燒杯

5試劑

60%磷酸，3%H2O2，NaOH滴定液（C(NaOH)=0.02mol/L)，去離子水，供試品

6實驗步驟

取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g)，精密稱定，置于400ml蒸餾管中于SOA100上機蒸餾。接收液用氫氧化鈉標準溶液（0.02mol/l）在T960電位滴定儀上滴定至終點，同時做空白實驗。

蒸餾結束時樣品和接收液的狀態(tài)

1）參數(shù)設置

蒸餾參數(shù)設置:

自動測試

滴定參數(shù)設置：

2）實驗結果

式中A---供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml

B---空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml

C---氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L

0.032---1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于二氧化硫的質(zhì)量，g

W ---供試品的重量，g

7結果與討論

此山藥飲片二氧化硫的平均含量為230.98mg/Kg。國家藥典委員會規(guī)定山藥，牛膝，粉葛等11種傳統(tǒng)習用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,此山藥合格。

2 在使用藥典法測試液體類樣品中二氧化硫含量時，需劇烈振搖樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳，因為在滴定過程中二氧化碳會消耗滴定劑氫氧化鈉。

2 在使用SOA100采用藥典法進行蒸餾時，建議將6mol/L的鹽酸換作60%的磷酸，由于機器蒸餾功率大，易揮發(fā)的鹽酸很容易蒸餾到吸收液中，造成結果偏大，而磷酸作為中強酸，沸點比鹽酸高，不易揮發(fā)，效果更好。日本公定法及臺灣藥典均采用磷酸而非鹽酸。

2 采用藥典法進行測試時，由于吸收液過氧化氫不穩(wěn)定，易分解生成水和氧氣，需即用即配。

2 在使用SOA100采用藥典法進行蒸餾時，實驗之前需將吸收液H2O2調(diào)至pH=6.2,因為過氧化氫顯酸性，滴定過程中會消耗氫氧化鈉，造成實驗結果偏大。

2 中藥中淀粉含量較大，若測試試樣為粉末狀，在稱樣前需在蒸餾管中加入20ml蒸餾水，將樣品放入后進行搖勻，防止實驗時樣品結塊，造成結果偏低。

8參考文獻

2015版《中國藥典》第四部