電位滴定法檢測(cè)食用油的酸價(jià)含量
1 前言
酸價(jià)，或稱中和值、酸值、酸度，是對(duì)化合物（例如脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.1.1儀器
T960電位滴定儀，pH非水復(fù)合電極，10mL滴定管單元
2.1.1試劑
滴定劑:c(KOH)=0.1mol/L，異丙醇：乙醚=1:1(v:v）
2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)
測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱取20g左右的油脂（若為固體先將其融化），置于滴定杯中，加入異丙醇-乙醚混合溶液60mL溶解，攪拌均勻，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L），以pH非水電極為工作電極，在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
3測(cè)試結(jié)果
3.1參數(shù)設(shè)定
①大豆油
②調(diào)和油
③ 油菜籽油
3.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
①大豆油
式中：x---試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g)
v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL)
c---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L)
m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)
56.1---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)
3.3曲線圖譜
①大豆油
②調(diào)和油
③ 油菜籽油
3.4 結(jié)論
此大豆油的酸價(jià)測(cè)定用電位滴定法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果平行性良好，符合國(guó)標(biāo)的要求。
精密度小于1mg/g時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值15%；當(dāng)酸價(jià)大于等于1mg/g時(shí)，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值12%。
參考文獻(xiàn)
GB/T 5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定
注意事項(xiàng)
1、由于各樣品酸價(jià)的滴定體積相差較大，建議小于1mL時(shí)采用等量滴定的參數(shù)設(shè)置，反之則用動(dòng)態(tài)滴定的參數(shù)設(shè)置。
2、酸價(jià)滴定體積偏小時(shí)會(huì)導(dǎo)致圖形雜峰較多，終點(diǎn)不易判斷，建議加大稱樣量，充分?jǐn)嚢璐娢环€(wěn)定后滴定。
3、為減短測(cè)量時(shí)間，可預(yù)加適量滴定液。