電位滴定法檢測(cè)石油的酸值
前言
石油，地質(zhì)勘探的主要對(duì)象之一，是一種粘稠的、深褐色液體，被稱為“工業(yè)的血液”。地殼上層部分地區(qū)有石油儲(chǔ)存。主要成分是各種烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物。石油主要被用來作為燃油和汽油，也是許多化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，如溶液、化肥、殺蟲劑和塑料等的原料 。
石油的酸值實(shí)際上表示石油產(chǎn)品中所含高分子有機(jī)酸的含量，這類酸對(duì)金屬有定的腐蝕性，所以在石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不超過一定含量。根據(jù)酸值含量大小，可判斷石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)的含量。一般說來，石油產(chǎn)品酸度或酸值越高，其中所含酸性物質(zhì)越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物質(zhì)含量少。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 測(cè)定原理
將試樣溶解在滴定溶劑中，以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行電位滴定，所用的電極對(duì)為玻璃指示電極與參比電極或者復(fù)合電極。手動(dòng)繪制或自動(dòng)繪制電位mv值對(duì)應(yīng)滴定體積的電位滴定曲線。，并將明顯的突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)，如果沒有明顯突躍點(diǎn)則以相應(yīng)的新配水性酸和堿緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，pH非水復(fù)合電極，10ml滴定管單元
1.3 試劑
滴定劑:c(KOH-異丙醇)=0.1mol/L，滴定溶劑：水：無水異丙醇：甲苯=5:495:500,濃鹽酸，氯化鋰電解液，pH分別為4、7、11的水性緩沖溶液，純化水（三級(jí)水），石油樣品（本實(shí)驗(yàn)所用化學(xué)試劑均為分析純）
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說明書
測(cè)定方法：將電極的參比液換成氯化鋰電解液（按照國標(biāo)的方法進(jìn)行更換），將電極分別侵入pH值為4和pH值為11的緩沖溶液中，攪拌大約5min，分別讀取電位值，在滴定曲線沒有拐點(diǎn)時(shí)可將此電位值作為滴定終點(diǎn)。測(cè)定試樣的初始電位，通過該電位值與水性酸性緩沖溶液電位值相比較從而確定試樣是否存在強(qiáng)酸。準(zhǔn)確稱取石油試樣5g，加混合溶劑60ml，溶解攪拌均勻后，用0.1mol/l的氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)電位值超過pH11緩沖溶液電位值200mv時(shí)可結(jié)束滴定，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
1.5 測(cè)試結(jié)果
1.5.1 參數(shù)設(shè)定:終點(diǎn)滴定
pH=11的緩沖溶液電位值為-213.1mv
式中：x---試樣的酸值（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g)
v---試樣消耗氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml)
c---氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L)
m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)
56.1---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)
1.5.3 曲線圖譜
此石油產(chǎn)品的酸值測(cè)定用電位滴定法檢測(cè)出來的結(jié)果重復(fù)性良好，符合國標(biāo)的要求。
從樣品曲線圖譜中可看出，此樣品的滴定曲線中終點(diǎn)突躍不明顯，建議使用終點(diǎn)滴定，以pH=11的緩沖溶液的電位值作為終點(diǎn)電位，操作更簡單。
1.7 參考文獻(xiàn)
GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測(cè)定 電位滴定法 》