電位滴定法檢測石油的堿值
石油的堿值代表的是石油中堿性物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn),通常以mgKOH/g為單位,表示石油的中和能力。柴油發(fā)動機(jī)特別是船舶類的常將含硫的重油類燃料油和柴機(jī)油混合在發(fā)動機(jī)里,導(dǎo)致發(fā)動機(jī)在運(yùn)轉(zhuǎn)過程中產(chǎn)生酸性物質(zhì),堿值存在的意義是中和酸性物質(zhì)同時防止設(shè)備腐蝕。對于金屬加工液來說,很多石油添加劑在酸性環(huán)境中會容易失效或者變質(zhì),一定的堿值可以保證石油中添加劑的活性。用酸堿滴定的方式測定石油中的堿性組分可以衡量石油添加劑在潤滑油中的降解情況,以確定必要的實(shí)際廢棄極限。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
Hanon T960自動電位滴定儀,pH非水復(fù)合電極,10ml滴定管單元,常用天平
1.2 試劑與溶液
實(shí)驗(yàn)中涉及到的試劑,均為優(yōu)級純或分析純;實(shí)驗(yàn)用水為三級純凈水。
1.2.1高氯酸鈉電解液:制備高氯酸鈉的冰乙酸飽和溶液,要保持高氯酸鈉溶液中總有不溶解的高氯酸鈉存在。
1.2.2滴定溶劑:50mL冰乙酸和100mL氯苯混合而成。
1.2.3高氯酸冰乙酸溶液(0.1mol/L):2.215mL高氯酸加到125mL冰乙酸和7.5mL乙酸酐的混合物中,混勻后用冰乙酸定容至250mL。
1.3 實(shí)驗(yàn)過程
儀器準(zhǔn)備,請參照說明書。
1.3.1電極準(zhǔn)備:將pH非水復(fù)合電極充滿高氯酸鈉電解液。
1.3.2實(shí)驗(yàn)步驟:稱取約2.5g的石油,置于滴定杯中。先加入40mL氯苯,用電位滴定儀上的攪拌器攪拌溶液直到試樣完全溶解。再加入20mL冰乙酸。混勻后用高氯酸冰乙酸溶液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
1.3.2 計(jì)算結(jié)果:
試樣的堿值按照下式的要求進(jìn)行計(jì)算:
式中:
BN3 --試樣的堿值,mgKOH/g;
V1 --試樣測定所消耗的高氯酸冰乙酸滴定溶液的體積,mL;
V0 --相應(yīng)的空白測定所消耗的高氯酸冰乙酸滴定溶液的體積,mL;
C --高氯酸冰乙酸滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;
M --樣品的稱樣量,g;
0.0561--與1.00高氯酸冰乙酸溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸浀馁|(zhì)量。
重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差應(yīng)不大于平均值的5%。
1.4 結(jié)果與討論
1.4.1滴定參數(shù)
1.4.3 討論
符合參考文獻(xiàn)里關(guān)于重復(fù)性的檢驗(yàn)。
參考文獻(xiàn)
SH/T 0251-93石油產(chǎn)品堿值測定法(高氯酸電位滴定法)
