電位滴定法檢測食用調(diào)和油中的酸價(jià)

1前言

調(diào)和油是將兩種以上的經(jīng)精煉的油脂（香味油除外）按比例調(diào)制成食用油。不但從數(shù)量上保證了人體每天對兩種必需氨基酸的需求，而且從質(zhì)量上達(dá)到了均衡營養(yǎng)的目的。

酸價(jià)，或稱中和值、酸值、酸度，是對化合物（例如脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。

2測定原理

GB 5009.229-2016《食品中酸酸價(jià)的測定》第二法冷溶劑自動(dòng)電位法

從食品樣品中提取出的油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測定滴定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突越”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

3實(shí)驗(yàn)儀器

T960電位滴定儀，pH非水電極，10ml滴定管單元

4試劑

滴定劑:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。鄰苯二甲酸氫鉀，異丙醇：乙醚=1:1(v:v)，食用調(diào)和油（放置一段時(shí)間后）

5實(shí)驗(yàn)步驟

儀器準(zhǔn)備，請參照說明書

測定方法：準(zhǔn)確稱取6g左右樣品，置于滴定杯中，加入異丙醇-乙醚混合溶液60ml溶解，攪拌均勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/l），以pH非水電極為工作電極，在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。

6測試結(jié)果

1）參數(shù)設(shè)定:常量滴定

根據(jù)公式計(jì)算：。

式中：x---試樣的酸價(jià)（以氫氧化鈉計(jì)），單位為毫克每克（mg/g)

v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml)

c---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L)

m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)

40---與1.0ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)于氫氧化鉀毫克數(shù)。

3）曲線圖譜

7實(shí)驗(yàn)結(jié)果

食用調(diào)和油放置一段時(shí)間后的酸價(jià)平均含量為0.22mg/g，新的食用調(diào)和油酸價(jià)值比較小，可增大稱樣量至20g以上。電位滴定檢測出來的結(jié)果平行性良好，符合國標(biāo)的要求。

精密度小于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值15%;當(dāng)酸價(jià)大于等于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值12%.

8參考文獻(xiàn)

GB/5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定