電位滴定法檢測食用調(diào)和油中的過氧化值

1前言

調(diào)和油是將兩種以上的經(jīng)精煉的油脂（香味油除外）按比例調(diào)制成食用油。不但從數(shù)量上保證了人體每天對兩種必需氨基酸的需求，而且從質(zhì)量上達(dá)到了均衡營養(yǎng)的目的。

過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過檢測其過氧化值來判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。過氧化值在一定程度上可以反映食品的質(zhì)量，除了食用油質(zhì)量檢測時需要測定過氧化值，當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時，一般就要檢測其過氧化值了，比如蛋糕、月餅、方便面、綠豆糕、桃酥、蓮花酥、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅(jiān)果、水產(chǎn)品及其制品、速凍水餃、火腿、火腿腸等。

2測定原理

GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》第二法電位滴定法

制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中，試樣中過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，反應(yīng)后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。

3實(shí)驗(yàn)儀器

T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，10ml滴定管單元

4試劑

滴定劑:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定。碘化鉀、冰醋酸、異辛烷，重鉻酸鉀、食用調(diào)和油（放置一段時間后）

5實(shí)驗(yàn)步驟

儀器準(zhǔn)備，請參照說明書

測定方法：準(zhǔn)確稱取5g左右樣品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50ml溶解，攪拌均勻，向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液，開動攪拌器，在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s,立即向滴定杯中加入40ml去離子水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.01mol/l），以鉑復(fù)合電極為工作電極，在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。

6測試結(jié)果

1）參數(shù)設(shè)定:微量滴定

根據(jù)公式計(jì)算：

式中：x---過氧化值，單位為克每百克（g/100g)

v---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ml)

v0---空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml)

c---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L)

0.1269---與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。

m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)

100---試樣質(zhì)量，單位為克（g)

100---換算系數(shù)

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

3）曲線圖譜

7實(shí)驗(yàn)結(jié)果

食用調(diào)和油放置一段時間后的過氧化值的平均含量為0.047g/100g，可增大稱樣量至20g以上。電位滴定檢測出來的結(jié)果平行性良好，符合國標(biāo)的要求。

精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8參考文獻(xiàn)

GB 5009.227-2016《食品中過氧化值的測定》