電位滴定法檢測(cè)水泥中氯離子含量

1 前言

水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂漿或混凝土，堅(jiān)固耐久，廣泛應(yīng)用于土木建筑、水利、國防等工程。水泥中含雜質(zhì)較多，其中有很多是有害的，比如氯離子。

普遍研究認(rèn)為因Cl^-的存在，水泥混凝土結(jié)構(gòu)內(nèi)部所發(fā)生的“電化反應(yīng)”是導(dǎo)致鋼筋銹蝕、造成水泥混凝土結(jié)構(gòu)危害的一個(gè)重要原因。通過深入分析我們發(fā)現(xiàn)，除了“電化反應(yīng)”外，水泥混凝土結(jié)構(gòu)內(nèi)發(fā)生的“氧化反應(yīng)”和“堿骨料反應(yīng)”及“酸堿腐蝕反應(yīng)”也是造成水泥混凝土結(jié)構(gòu)危害不可忽視的原因。在水泥混凝土結(jié)構(gòu)內(nèi)所發(fā)生的“電化反應(yīng)”、“氧化反應(yīng)”、“堿骨料反應(yīng)”及“酸堿腐蝕反應(yīng)”過程中，Cl^-始終對(duì)這些危害反應(yīng)的發(fā)生起著“誘導(dǎo)”作用。這種“誘導(dǎo)”作用，主要是由Cl^-的特性及與它相結(jié)合的堿金屬、堿土金屬離子Mx⁺所構(gòu)成的離子化合物MClx的性質(zhì)所決定的。因此測(cè)定水泥中的氯離子含量非常重要。本文參照水泥最新國標(biāo)中氯離子的電位滴定測(cè)定方法，得到了良好的結(jié)果。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960自動(dòng)電位滴定儀，氯電極，

雙鹽橋甘汞電極、電爐

2.2 試劑

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L），硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02mol/L）、硝酸（1+1），過氧化氫（30%）、實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于滴定杯中，加入20mL水和攪拌子，磁力攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25mL硝酸（1+1），加入55mL水。加入2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/L）和2mL過氧化氫（30%），加熱煮沸，微沸1min~2min。冷卻至室溫，在溶液中插入氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極，開始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，滴定至mV值讀數(shù)變化不大時(shí)為止。用二次微商法計(jì)算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。二次微商法的計(jì)算參見附錄。