電位滴定法檢測食醋中的還原糖

1前言

食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹飪中一種必不可少的調(diào)味品。食醋的口感要求酸甜適口，而糖分產(chǎn)生的甜味能使醋味柔和。因此，食醋中含糖量的多少直接影響口感的好壞。本文參考了中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T5009.7-2016食品中還原糖的測定》中的直接滴定法，用電位滴定儀來進(jìn)行測定，操作步驟簡單、快速。

2儀器與試劑

2.1儀器

Hanon T960全自動電位滴定儀

Hamilton高溫鉑復(fù)合電極，

10mL滴定管單元，電陶爐

2.2試劑

堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙液，乙酸鋅，亞鐵氰化鉀，葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（相關(guān)配制見附錄）

3實驗方法

3.1實驗步驟

（1）樣品處理

吸取5mL食醋試樣液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，備用。

（2）堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL，再加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液9mL，將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃，控制在2min中內(nèi)加熱至沸，保持沸騰開始滴定至終點，記錄消耗葡萄糖的總體積。

（3）試樣溶液預(yù)測

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL于滴定杯中，加水10mL，再加入2mL試樣稀釋液，將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃，控制在2min內(nèi)加熱至沸，選擇“動態(tài)滴定”模式，保持微沸滴定至終點，記錄樣液消耗滴定液的體積。

（4）試樣溶液測定

吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL與滴定杯中，加水10mL，再加入2mL試樣稀釋液，置于滴定杯中，從滴定管中添加比預(yù)測體積少1mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃，控制在2min內(nèi)加熱至沸，保持微沸滴定至終點，記錄樣液消耗滴定液的體積。

3.2參數(shù)設(shè)置

4結(jié)果與討論

4.1實驗結(jié)果

式中：

X --試樣中還原糖的含量，單位為克每百毫升（g/100mL）；

A--10mL堿性酒石酸銅溶液（甲、乙溶液各半）相當(dāng)于葡萄糖的溶液，單位為毫克（mg）；

V --測定試樣消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c --葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位是克每毫升（mg/mL）；

4.2譜圖

4.3結(jié)論

國標(biāo)中要求在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。用電位滴定儀檢測食醋中還原糖的含量，重復(fù)性良好，滿足國標(biāo)的要求，操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.7-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中還原糖的測定[S].

[2]趙祥梅,盧任遠(yuǎn).食醋還原糖測定方法之探討[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2012,22(12):3039-3040.

附錄

（1）堿性酒石酸銅甲液：稱取無水硫酸銅15g和亞甲藍(lán)0.05g，溶于水中，并稀釋至1000mL；

（2）堿性酒石酸銅乙液：稱取酒石酸鉀鈉50g和氫氧化鈉75g，溶解于水中，再加入亞鐵氰化鉀4g，完全溶解后，用水定容至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶中；

（3）乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL；

（3）葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.50mg/mL)：準(zhǔn)確稱取經(jīng)過103℃~105℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖2.5g，加水溶解后加入鹽酸溶液5mL，并用水定容至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于2.5mg葡萄糖。

注意事項

1、嚴(yán)格控制滴定的操作條件，滴定溶液所用的煮沸時間，滴定速度都應(yīng)盡量保持一致。

滴定時，試樣稀釋液和預(yù)先加入的葡萄糖溶液共沸后，最后滴定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量必須控制在0.5~1mL之內(nèi)，以減少測定誤差。

2、整個滴定過程必須在沸騰條件下進(jìn)行，同時選擇最小攪拌速度。一是為了加快糖與銅離子的反應(yīng)，二是防止空氣進(jìn)入，盡量避免氧化亞銅因被空氣氧化而增加耗糖量，引入誤差。沸騰后開始滴定時，建議將加熱功率改小一點保持微沸，避免溶液蒸發(fā)過快。