電位滴定法檢測(cè)清香型白酒中的總酸總酯

1 前言

總酸和總酯均為白酒中的重要組成部分，是衡量白酒品質(zhì)的二項(xiàng)重要指標(biāo)。常規(guī)檢測(cè)總酸的方法有直接滴定法、酸度計(jì)法等，而總酯則采用皂化中和法加以測(cè)定。由于二項(xiàng)指標(biāo)分別測(cè)定，且均系手工操作，因而操作繁瑣，誤差較大。文章應(yīng)用自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行分析，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果重復(fù)性良好，獲得了較為滿(mǎn)意的結(jié)果。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀，

Hamilton pH復(fù)合電極，10mL滴定管單元。

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液（0.1mol/L和3.5mol/L），硫酸溶液（0.1mol/L）、乙醇、超純水，北京二鍋頭（清香型）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

用pH分別為4.00、6.86、9.18校準(zhǔn)pH電極。

（1）總酸

吸取樣品50mL于滴定杯中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）電位滴定至pH=9.0為終點(diǎn)。

（2）總酯

將滴定杯中的溶液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，準(zhǔn)確加入25mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L），放入幾粒玻璃珠，裝上冷凝管，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后轉(zhuǎn)移至滴定杯中，用硫酸溶液滴定至pH=8.7為終點(diǎn)。空白實(shí)驗(yàn)按國(guó)標(biāo)中的要求進(jìn)行測(cè)試。

3.2 儀器參數(shù)

（1）總酸

（2）總酯

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

式中：

X ———試樣的總酸質(zhì)量濃度（以乙酸計(jì)），單位為克每升（g/L）；

C———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V ———滴定樣品時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

60 ———乙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

50 ———樣品體積，單位為毫升（mL）。

總酯計(jì)算公式：

式中：

X ———試樣的總酯質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；

C———硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁ ———滴定樣品時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ ———滴定空白時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

88 ———乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

50 ———樣品體積，單位為毫升（mL）。

4.2 譜圖

（1）總酸

（2）總酯

4.3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，本方法不僅操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、省力，且易于控制，精度、重現(xiàn)性較好，避免了人工滴定法中對(duì)指示劑顏色變化的敏感度不同等因素造成的誤差。此方法的開(kāi)發(fā)利用有利于快速測(cè)定大批量樣品，具有較高的推廣使用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 10345-2007白酒分析方法[S].