電位滴定法檢測(cè)牛奶中氯化物的含量
牛奶中氯化物的含量隨細(xì)菌感染的增加而升高,對(duì)于乳房患病的奶牛所產(chǎn)的奶,其氯化物含量也遠(yuǎn)高于正常值。因此,氯化物含量是牛奶質(zhì)量監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo)。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.44-2016 食品中氯化物的測(cè)定》中就對(duì)乳品中的氯化物含量測(cè)定方法有明確的規(guī)定,本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的方法用電位滴定儀測(cè)定牛奶中氯化物的含量,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960自動(dòng)電位滴定儀,銀復(fù)合電極
2.2 試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/L),硝酸,丙酮,
亞鐵氰化鉀,乙酸鋅。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取混合均勻的試樣10g(精確至1mg)于100mL具塞比色管,加入50mL約70℃熱水,震蕩分散樣品,水浴中沸騰15min,并不時(shí)搖動(dòng),取出,超聲處理20min,冷卻至室溫,依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ,每次加后搖勻。用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過(guò)濾,棄去最初濾液,取部分濾液測(cè)定。移取10.00mL試液,于50mL燒杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。用硝酸銀滴定液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)
3.3 計(jì)算公式
牛奶中氯化物的含量(%)按下式計(jì)算:
式中:
V——滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL
V0——空白試驗(yàn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL
c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L
m——試驗(yàn)的質(zhì)量,g
0.0355——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(CAgNO3=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量,g
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合國(guó)標(biāo)對(duì)于精密度的要求。用電位滴定法檢測(cè)牛奶中的氯化物含量,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.44-2016 食品中氯化物的測(cè)定[S].
