電位滴定法檢測鎳鈷錳酸鋰的總堿量
鎳鈷錳酸鋰是鋰離子電池的關(guān)鍵材料之一,隨著電動(dòng)汽車的迅猛增長,鋰電池的需求量也逐漸升高。而對(duì)于各電池廠家來說,材料表面的總殘留堿含量是來料檢驗(yàn)的重要指標(biāo)之一。正極材料表面的殘留堿含量過高會(huì)帶來諸多的負(fù)面影響。其中最為直接的是,過高的殘留堿含量會(huì)影響涂布,在勻漿的過程中很容易形成果凍狀,這主要是由于正極材料表面的殘留堿太高吸水所致。此外,表面的Li2CO3在高壓下會(huì)分解產(chǎn)生氣體,這也是電池脹氣的主要原因,從而帶來安全隱患。所以準(zhǔn)確測量總堿量對(duì)于篩選來料以及制定生產(chǎn)工藝具有重要的指導(dǎo)意義。本文采用電位滴定儀測定鎳鈷錳酸鋰中的總堿量,操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T860自動(dòng)電位滴定儀,pH復(fù)合電極,真空泵
2.2 試劑
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L),實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
打開計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī),校正pH復(fù)合電極。準(zhǔn)確稱取5g樣品于燒杯中,記錄質(zhì)量m樣。在燒杯中加入約95.0±0.5g純水,記錄其質(zhì)量m水。在燒杯中加入攪拌轉(zhuǎn)子,并用保鮮膜封口,置于磁力攪拌器上開始攪拌5min。在砂芯漏斗內(nèi)放1層濾紙,將漏斗放到過濾瓶上,連接真空泵,在漏斗內(nèi)緩緩加入料液,打開真空泵開始抽濾,邊抽濾邊加料液,直至全部過濾。取干燥潔凈的滴定杯,加入轉(zhuǎn)子,并用保鮮膜封口,去皮,加入抽濾得到的全部濾液,封好保鮮膜,稱重并記錄質(zhì)量m濾液。設(shè)置儀器滴定參數(shù),用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,并記錄結(jié)果。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0.1162mol/L
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
用電位滴定法檢測鎳鈷錳酸鋰的總堿量,滴定步驟簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。
