電位滴定法檢測(cè)辣椒油中的酸價(jià)
1 前言
辣椒油是一種調(diào)料，其制作方法相當(dāng)講究。一般將辣椒和各種配料用油炸后制得。廣受我國(guó)各地區(qū)人們的歡迎。
酸價(jià)，或稱中和值、酸值、酸度，是對(duì)化合物（例如脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。由于辣椒油自身的顏色會(huì)對(duì)指示劑顏色判斷造成影響，我們推薦使用電位滴定法來(lái)檢測(cè)辣椒油的酸價(jià)。
2 測(cè)定原理
GB 5009.229-2016《 食品中酸價(jià)的測(cè)定》第二法 冷溶劑自動(dòng)電位法
從食品樣品中提取出的油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測(cè)定滴定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突越”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
3 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，pH非水電極，10ml滴定管單元
4 試劑
滴定劑:c(KOH)=0.1mol/L，異丙醇：乙醚=1:1(v:v)，辣椒油
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書
測(cè)定方法： 準(zhǔn)確稱取樣品10g左右，加乙醚-異丙醇混合溶液50ml攪拌均勻，用氫氧化鉀（0.1mol/l）滴定液在T960全自動(dòng)滴定儀上進(jìn)行滴定，并做空白試驗(yàn)。
6 測(cè)試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)定:常量滴定
式中：x---試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g)
v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml)
c---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L)
m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)
56.1---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)
3）曲線圖譜
7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
此辣椒油的酸價(jià)平均含量為1.54mg/Kg。電位滴定檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果平行性良好，符合國(guó)標(biāo)的要求。
精密度小于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值15%; 當(dāng)酸價(jià)大于等于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值12%.
8 參考文獻(xiàn)
GB/5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定