電位滴定法檢測(cè)可樂中的還原糖含量
1 前言
還原糖是指具有還原性的糖類，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖等，是食品檢測(cè)的重要指標(biāo)之一。還原糖常用的測(cè)定方法有直接滴定法、高錳酸鉀滴定法和比色法。本文使用電位滴定儀改進(jìn)了直接滴定法的內(nèi)容，簡(jiǎn)化了操作步驟，避免了顏色判定的誤差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀，
Hamilton高溫鉑復(fù)合電極和pH復(fù)合電極，
10ml滴定管單元，電陶爐
2.2 試劑
相關(guān)配制見附錄。
鹽酸溶液(1+1)，堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙液，葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL) ，硝酸溶液（10%）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1）樣品前處理
稱取混勻后的試樣100g（精確至0.01g）于燒杯中，在水浴上微熱攪拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，洗液并入容量瓶，加水至刻度，混勻后備用。
（2）堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL，加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液9.0mL，將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃，控制在2min中內(nèi)加熱至沸，保持沸騰開始滴定至終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖的總體積，同時(shí)平行操作3份，取其平均值，計(jì)算每10mL（堿性酒石酸甲、乙液各5.0mL）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量（mg）。
（3） 試樣溶液預(yù)測(cè)
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL于滴定杯中，加水10mL，將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃，控制在2min內(nèi)加熱至沸，選擇 “動(dòng)態(tài)滴定”模式，保持沸騰用試樣溶液開始滴定至終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。
（4）試樣溶液測(cè)定
吸取堿性酒石酸銅甲液5.0mL和堿性酒石酸銅乙液5.0mL，置于滴定杯中，加水10mL，將電陶爐設(shè)為內(nèi)環(huán)火500℃，控制在2min內(nèi)加熱至沸，保持沸騰開始滴定至終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
式中：
X --試樣中還原糖的含量（以葡萄糖糖計(jì)），單位為克每百克(g/100g)；
m1 --堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各半）相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
m --試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
F --系數(shù)，為1；
V --測(cè)定時(shí)平均消耗試樣溶液體積，單位為毫升(mL)；
250 --定容體積，單位毫升(mL)。
4.2 譜圖
（1）標(biāo)定堿性酒石酸銅
（2）可樂
4.3 結(jié)論
根據(jù)實(shí)驗(yàn)得知，圖譜出現(xiàn)峰值時(shí)溶液藍(lán)色剛好褪去，且結(jié)果符合國(guó)標(biāo)中對(duì)于精密度的要求。證實(shí)用電位滴定儀采用直接滴定法測(cè)定還原糖重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
[1]GB 5009.7-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中還原糖的測(cè)定[S].
注意事項(xiàng)
1、樣品前處理
水浴蒸發(fā)設(shè)置溫度為70℃，蒸至攪拌溶液時(shí)無氣泡產(chǎn)生，建議提前處理。轉(zhuǎn)移溶液后將燒杯沖洗3次以上，沖洗液一并移入容量瓶中。
2、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定
（1）保持開啟電陶爐500℃的內(nèi)環(huán)火，樣品實(shí)際沸騰時(shí)間約為90s。
（2）精確移取9.0mL葡萄糖溶液，將帶有攪拌槳、進(jìn)樣管和鉑復(fù)合電極的手動(dòng)操作臺(tái)從滑桿上拿出并扣在滴定杯上，建立并選擇“手動(dòng)模式”方法，滴加9.0mL葡萄糖溶液。完成后將滴定杯和操作臺(tái)一并放在電陶爐上，攪拌并開始計(jì)時(shí)。
3、試樣溶液測(cè)定
（1）預(yù)測(cè)時(shí)儀器方法選擇“動(dòng)態(tài)滴定”，參數(shù)同3.2一致。
（2）消耗體積約為0.26mL，所以實(shí)際測(cè)定時(shí)以“手動(dòng)模式”無需預(yù)先加入試樣溶液。
4、滴定管
建議在每次測(cè)定前排出滴定管中的氣泡，保證管內(nèi)充滿液體。
5、清洗電極
建議每次測(cè)定后用硝酸溶液（10%）清洗電極鉑環(huán)，以保證響應(yīng)良好。
附錄
1、鹽酸溶液(1+1)：量取濃鹽酸50mL，加水50mL混勻；
2、堿性酒石酸銅甲液：稱取無水硫酸銅2.4g和亞甲藍(lán)0.0125g，溶于水中，并稀釋至250mL；
3、堿性酒石酸銅乙液：稱取酒石酸鉀鈉12.5g和氫氧化鈉18.75g，溶解于水中，再加入亞鐵氰化鉀1g，完全溶解后，用水定容至250mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶中；
4、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/mL)：準(zhǔn)確稱取經(jīng)過98℃~100℃烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g，加水溶解后加入鹽酸溶液2.5mL，并用水定容至500mL。