電位滴定法檢測(cè)咖喱醬中油脂的過(guò)氧化值
前言
咖喱是以姜黃為主料,另加多種香辛料(如芫荽籽、桂皮、辣椒、白胡椒、小茴香、八角、孜然等)配制而成,是中西餐常用的調(diào)味料。在東南亞許多國(guó)家中,咖喱是必備的重要調(diào)料。
過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量,以過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品,通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。過(guò)氧化值在一定程度上可以反映食品的質(zhì)量,除了食用油質(zhì)量檢測(cè)時(shí)需要測(cè)定過(guò)氧化值,當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時(shí),一般就要檢測(cè)其過(guò)氧化值了,比如蛋糕、月餅、方便面、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅(jiān)果、速凍水餃、火腿、食用醬等。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 測(cè)定原理
制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中,試樣中過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,反應(yīng)后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,10ml滴定管單元,離心機(jī)
1.3 實(shí)驗(yàn)試劑
滴定劑:c(Na2S2O3)=0.01mol/L, 滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定。碘化鉀、冰醋酸、異辛烷、咖喱醬樣品
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備,請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。
測(cè)定方法:將咖喱醬放到離心機(jī)以6000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min, 準(zhǔn)確稱取上層油脂5g左右,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50ml溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液,開(kāi)動(dòng)攪拌器,在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s,立即向滴定杯中加入40ml去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.01mol/l),以鉑復(fù)合電極為工作電極,在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
1.5 測(cè)試步驟
1.5.1參數(shù)設(shè)定:
式中:x---過(guò)氧化值,單位為克每百克(g/100g)
v---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml)
v0---空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml)
c---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,單位為摩爾每升(mol/L)
0.1269---與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。
m---試樣質(zhì)量,單位為克(g)
1.5.3曲線圖譜
咖喱醬中油脂的過(guò)氧化值的平均含量為0.012g/100g。電位滴定檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果平行性良好,符合國(guó)標(biāo)的要求。
精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
1.7 參考文獻(xiàn)
GB 5009.227-2016《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》
