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海能技術(shù)
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電位滴定法檢測煎炸油的酸價(jià)和過氧化值


眾所周知,方便面是一種快餐食品。其中的醬包中含有油脂的成分,方便面公司在生產(chǎn)過程中需要隨時(shí)監(jiān)測油脂的新鮮度。主要測試項(xiàng)目如下:

酸價(jià),或稱中和值、酸值、酸度,是對化合物(例如脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。

過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。除了食用油質(zhì)量檢測時(shí)需要測定過氧化值,當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時(shí),一般就要檢測其過氧化值了。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中對于食品的過氧化值測定方法就有明確的規(guī)定。

本文按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,用電位滴定儀進(jìn)行測試,步驟簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,操作人員更加安全。

2 儀器與試劑

2.1 儀器


T960電位滴定儀,Hamilton pH復(fù)合電極,

鉑復(fù)合電極,10mL滴定管單元

2.2 試劑

氫氧化鉀滴定劑(0.0991mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定),鄰苯二甲酸氫鉀,異丙醇:乙醚(1:1),硫代硫酸鈉溶液(0.01mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定)、碘化鉀、異辛烷:冰醋酸 =23

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)酸價(jià)

準(zhǔn)確稱取20g左右樣品,置于滴定杯中,加入異丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,攪拌均勻,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)。

2)過氧化值

準(zhǔn)確稱取5g左右樣品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-異辛烷混合液50mL溶解,攪拌均勻,向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5mL飽和碘化鉀溶液,在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s,立即向滴定杯中加入40mL去離子水,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液,以鉑復(fù)合電極為工作電極,滴定至終點(diǎn)。


3.2 參數(shù)設(shè)定

1)酸價(jià)


2)過氧化值

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1)酸價(jià)

空白體積:0.140mL




2)過氧化值

空白體積:0.12mL

式中:

X ---酸價(jià)含量,單位為毫克每克(mg/g);

V ---試樣消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 ---空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

c ---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,單位為摩爾每升(mol/L);

m ---試樣質(zhì)量,單位為克(g);

40 ---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。





過氧化值計(jì)算公式:

式中:

X ---過氧化值,單位為克每百克(g/100g);

V ---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0 ---空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

c ---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,單位為摩爾每升(mol/L);

m ---試樣質(zhì)量,單位為克(g);

0.1269 ---1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。

4.2 圖譜

1)酸價(jià)

2)過氧化值

4.3 結(jié)論

由酸價(jià)圖譜可知,不同的方便面油脂圖形走勢不同,所以需要根據(jù)國標(biāo)中提供的參考圖仔細(xì)分辨,實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行良好,可以使用自動進(jìn)樣器進(jìn)行滴定。另外,酸價(jià)圖譜前端均出現(xiàn)高突躍量的雜峰,所以應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的預(yù)控pH值,以免影響最終結(jié)果的判定。

過氧化值圖譜明顯,但由于滴定體積過小,建議以后使用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,T960對兩種指標(biāo)測試的結(jié)果平行良好,且手工的結(jié)果無明顯差異,能夠滿足客戶的需求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測定[S].

[2] GB 5009.227-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定[S].