電位滴定法檢測(cè)腐植酸中總酸性基含量

前言

腐植酸（Humic Acid，簡(jiǎn)寫HA）又稱胡敏酸，是天然植物腐解后形成的一種復(fù)雜的大分子有機(jī)弱酸，它廣泛存在于泥炭、風(fēng)化煤之中，在某些海洋沉積物中也含有腐殖酸。腐殖酸具有抗炎、止血、活血降壓、促進(jìn)潰瘍愈合、抗腫瘤等藥理作用。

我們用電位滴定法測(cè)定了腐殖酸中總酸性基的含量，以此作為質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 測(cè)定原理及方法

以定量過量的氫氧化鋇溶液與樣品中酸性官能團(tuán)作用，剩余的氫氧化鋇以過量的鹽酸中和，然后以氫氧化鈉溶液回滴過量的鹽酸，滴定至pH為8.4，或者加2-3滴酚酞指示劑，滴定至粉紅色。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，10ml滴定管單元

1.3 實(shí)驗(yàn)試劑

c_{(Ba（OH）2)}=0.1mol/L，c_(HCl)=0.2mol/L，c_(NaOH))=0.2mol/L，鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)，腐殖酸樣品

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說明書。

1.4.1.稱取樣品0.1g（精確至0.0001g），迅速放入用蒸餾水沖洗干凈的磨口三角瓶中，立即塞好。

1.4.2.打開盛有樣品的磨口三角瓶瓶塞，準(zhǔn)確加入20ml0.2N氫氧化鋇溶液，輕輕地?fù)u動(dòng)使樣品為溶液所潤(rùn)濕，塞緊瓶塞，在室溫下放置48h。在此放置其間，搖動(dòng)多次。

1.4.3.48h后，將瓶中溶液迅速抽氣過濾到預(yù)先準(zhǔn)確加有20ml0.2N鹽酸溶液的抽濾瓶中，用無CO₂蒸餾水充分洗滌殘?jiān)腿瞧浚瑸V液和洗滌液合并，用電位滴定法以0.2N氫氧化鈉滴定至pH為8.4，或者加2-3滴酚酞指示劑，滴定至粉紅色。

1.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1.5.1參數(shù)設(shè)定: 動(dòng)態(tài)滴定

終點(diǎn)數(shù)：1

結(jié)束體積：10.000ml

終點(diǎn)突躍：300

添加最小體積：0.02ml

初次添加體積：.0.5ml

1.5.2 計(jì)算公式：

總酸性基（毫克當(dāng)量/克)=c*(v-v₀)/m

其中 c---氫氧化鈉的濃度

V₀--空白消耗滴定酸的體積

v---樣品消耗滴定酸的體積

m---樣品的稱量質(zhì)量

1.5.3 滴定曲線：

樣品中總酸性基平均值為2.24mg/g。用此方法測(cè)定腐殖酸中總酸性值，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性良好。