電位滴定法檢測(cè)酚鈉鹽中的酚含量
1 前言
溴酸鉀-溴化鉀溶液在酸性介質(zhì)中起氧化還原反應(yīng)，放出溴與酚起定量取代反應(yīng)，生成三溴苯酚白色沉淀。過(guò)量的溴與碘化鉀作用生成等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定所析出碘，根據(jù)溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算酚鈉中酚含量。
2 儀器與試劑
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，10mL滴定管單元
2.2 試劑
硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L），溴酸鉀，溴化鉀，碘化鉀，硫酸（1：3），去離子水
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取樣品5g，加水定容至500mL中，準(zhǔn)確移取10mL，加50mL蒸餾水，加溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，加硫酸（1：3）10mL，振搖后放暗處20min，加碘化鉀5mL，混勻靜置5min，用硫代硫酸鈉（0.1mol/L）滴定液進(jìn)行滴定。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)定
4.2 曲線圖譜
4.3 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品中苯酚含量為13.79%。由圖譜中可看出，突躍比較明顯。由于樣品基質(zhì)簡(jiǎn)單，對(duì)于電極響應(yīng)無(wú)影響，滴定終點(diǎn)易于判斷。從實(shí)驗(yàn)可以看出，電位滴定法測(cè)定酚含量，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性良好。