電位滴定法檢測(cè)大米和玉米的脂肪酸含量
1前言
糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷和玉米常用的品質(zhì)劣變程度。在國(guó)標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中，作為稻谷和玉米的宜存指標(biāo)。
本文采用并改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中的第二法，實(shí)驗(yàn)證明T960電位滴定儀測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好，滿足國(guó)標(biāo)中第二法中對(duì)于電位滴定儀的要求。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器
T960全自動(dòng)電位滴定儀，Hamilton pH復(fù)合電極，
10mL滴定管單元
2.2試劑
氫氧化鉀乙醇溶液（0.067mol/L），無水乙醇
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
（1）稱取約80g糙米，用粉碎機(jī)粉碎，放涼備用。
（2）精確稱取試樣約10.0g于具塞磨口錐形瓶中，用50mL移液管準(zhǔn)確稱取50mL無水乙醇，搖勻，并繼續(xù)搖晃10min。
（3）靜置1min~2min，用漏斗和濾紙過濾，棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。
（4）精確吸取25mL過濾液，再加入50mL水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定，空白實(shí)驗(yàn)用25mL無水乙醇代替樣品溶液。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)定
4結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.601 mL。
式中：
AK--試樣脂肪酸值（以KOH計(jì)），單位為毫克每百克（mg/100g）；
V --滴定20mL試樣提取液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0--滴定空白液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C --氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m --試樣的稱樣量，單位為克（g）；
11220 --換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù)，即56.1′2′100。
4.2滴定圖譜
4.3結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中對(duì)于脂肪酸含量的測(cè)定方法，為脂肪酸的測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
GBT 29405-2012糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 儀器法
注意事項(xiàng)
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。
2、在2小時(shí)內(nèi)進(jìn)行游離脂肪酸的提取，以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測(cè)定間隔盡量縮短，以保證結(jié)果的重復(fù)性。
4、攪拌速度建議選擇最小速度，滴定前建議將電極和攪拌槳提起幾次以減少附著氣泡對(duì)結(jié)果的影響。