電位滴定法檢測(cè)大豆油的酸價(jià)含量

1 前言

大豆油是從大豆中壓榨提取出來(lái)的一種油，通常我們稱(chēng)之為“大豆色拉油”，是最常用的烹調(diào)油之一。大豆油的保質(zhì)期最長(zhǎng)也只有一年，質(zhì)量越好的大豆油應(yīng)該顏色越淺，為淡黃色，清澈透明．且無(wú)沉淀物，無(wú)豆腥昧，溫度低于零攝氏度以下的優(yōu)質(zhì)大豆油會(huì)有油脂結(jié)晶析出。

酸價(jià)，或稱(chēng)中和值、酸值、酸度，是對(duì)化合物（例如脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。

2 測(cè)定原理

GB 5009.229-2016《食品中酸價(jià)的測(cè)定》第二法冷溶劑自動(dòng)電位法

從食品樣品中提取出的油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測(cè)定滴定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線(xiàn)及其一階微分曲線(xiàn)，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突越”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

3 實(shí)驗(yàn)儀器

T960電位滴定儀，pH非水復(fù)合電極，10ml滴定管單元

4 試劑

滴定劑:c_(KOH)=0.1mol/L，異丙醇：乙醚=1:1(v:v)，大豆油（市售）

5 實(shí)驗(yàn)步驟

儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)

測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取20g左右的油脂（若為固體先將其融化），置于滴定杯中，加入異丙醇-乙醚混合溶液60ml溶解，攪拌均勻，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/l），以pH非水電極為工作電極，在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。

6 測(cè)試結(jié)果

1）參數(shù)設(shè)定:常量滴定

式中：x---試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g)

v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml)

c---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L)

m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)

56.1---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)

3）曲線(xiàn)圖譜

7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

此大豆油的酸價(jià)測(cè)定用電位滴定法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果平行性良好，符合國(guó)標(biāo)的要求。

精密度小于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值15%; 當(dāng)酸價(jià)大于等于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值12%.

8 參考文獻(xiàn)

GB/5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定