電位滴定法檢測(cè)半夏中琥珀酸的含量
1 前言
半夏是一種非常重要的中草藥。半夏辛散溫燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水濕，降逆氣，而善祛脾胃濕痰。水濕去則脾健而痰涎自消，逆氣降則胃和而痞滿嘔吐自止，故為燥濕化痰，降逆止嘔，消痞散結(jié)之良藥。既主治脾濕痰壅之痰多咳喘氣逆，如二陳湯、小青龍湯，又治濕痰上犯之眩暈心悸失眠，如半夏白術(shù)天麻湯，還可治風(fēng)痰吐逆，頭痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等癥。
2 測(cè)定原理及方法
2015版《中國(guó)藥典》第一部p119
含量測(cè)定：取本品粉末（過四號(hào)篩）約5g,精密稱定，置錐形瓶中，加乙醇50ml,加熱回流1小時(shí)，同上操作，再重復(fù)提取2次，放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘?jiān)芗尤霘溲趸c滴定液（0.1mol/L)10ml,超聲處理（功率500W，頻率40KHz)30分鐘，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加新沸過的冷水至刻線，搖勻，精密量取25ml,照電位滴定法（通則0701）測(cè)定，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4).
3 實(shí)驗(yàn)儀器
水浴鍋、直形冷凝管、T860電位滴定儀、超聲儀、15ml滴定管、pH復(fù)合電極
4 實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇（分析純）、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、無水碳酸鈉基準(zhǔn)物質(zhì)、半夏
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備：請(qǐng)參照說明書
精密稱取樣品粉末5g左右，至錐形瓶中，加乙醇50ml，加熱回流1小時(shí)，同上操作，再重復(fù)提取2次，放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘?jiān)芗尤霘溲趸c滴定液（0.1mol/l）10ml，超聲處理（功率500W頻率40khz）30分鐘，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加純化水溶解至刻度，搖勻，精密量取40ml至滴定杯中，加水40ml，用鹽酸滴定液（0.1mol/l）進(jìn)行電位滴定至終點(diǎn)，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
6 測(cè)試結(jié)果
1)參數(shù)設(shè)定
終點(diǎn)數(shù)：1
結(jié)束體積：15ml
第一終點(diǎn)突躍：200
最小添加體積：0.02ml
初次添加體積：0.02ml
2)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
C(NaOH)=0.1mol/L
7 結(jié)論
半夏中琥珀酸的平均含量為0.28%，且測(cè)試的平行性良好。