電位滴定法測定蠔油中氨基酸態(tài)氮的含量
1 前言
蠔油是用蠔熬制而成的調(diào)味料,其檢測的主要理化指標(biāo)有氨基酸態(tài)氮,氯化鈉含量等,氨基酸態(tài)氮是蠔油中鮮味的來源,也是質(zhì)量檢測指標(biāo)之一。因此,如何提高檢測的準(zhǔn)確性,盡可能的使檢測結(jié)果與真實(shí)值接近,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21999-2008 蠔油》中對于蠔油中氨基酸態(tài)氮含量測定的方法就有明確的規(guī)定,本文采用電位滴定法檢測蠔油的氨基酸態(tài)氮含量,具有操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,精度高等優(yōu)點(diǎn)。
2. 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、pH復(fù)合電極
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液(0.1mol/L), 甲醛溶液
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取樣品約5g于燒杯中,加入50mL水溶解后移入100mL容量瓶中,適量水沖洗燒杯,沖洗液一并倒入容量瓶,定容。混勻后用移液管準(zhǔn)確量取樣品20mL于滴定杯中,加入50mL水,攪拌均勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至pH值為8.2,后加入10mL甲醛溶液,攪拌均勻后繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液滴定至pH值為9.2為其終點(diǎn),記錄加入甲醛溶液后消耗氫氧化鈉滴定液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積:0.24mL
X---樣品中氨基態(tài)氮含量,單位為克每百克(g/100g);
V---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0---試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
m---樣品質(zhì)量,單位為克(g);
C ---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.014---與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克(g)。
4.2圖譜
4.3 結(jié)論
從結(jié)果可以看出,用電位滴定儀測定蠔油中氨基酸態(tài)氮含量兩次平行實(shí)驗(yàn)的差值小于0.005g/100g,重復(fù)性好且符合國標(biāo)的要求,操作步驟簡單,提高了工作效率。
