電位滴定法測(cè)定玉米中纖維素含量
1 前言
纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖，是植物細(xì)胞壁的主要成分，通常與半纖維素，果膠和木質(zhì)素結(jié)合在一起，是自然界中分布最廣，含量最多的一種多糖。人體內(nèi)沒(méi)有纖維素酶，不能對(duì)纖維素進(jìn)行分解和利用，纖維素可以吸附大量水分，促進(jìn)腸蠕動(dòng)，減少對(duì)腸道的刺激作用，從而可以預(yù)防腸癌。纖維素也是一種重要的膳食纖維，具有減肥的功效。玉米作為一種粗纖維食物，食用時(shí)也要根據(jù)營(yíng)養(yǎng)學(xué)上對(duì)于粗纖維的推薦攝入量為準(zhǔn)，多吃反而會(huì)降低營(yíng)養(yǎng)素的利用率，所以檢測(cè)其所含的纖維素含量也因此變得更加有意義。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，電爐，離心機(jī)。
2.2 試劑
醋酸硝酸混合液（1+1），稀硫酸（10%），重鉻酸鉀溶液（0.1mol/L），碘化鉀溶液（20%） ，淀粉溶液（0.5%），硫代硫酸鈉溶液（0.5mol/L）。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取約0.1g試樣于20mL試管中，加入5mL醋酸硝酸混合液（1+1），沸水浴加熱25min，冷卻。后將溶液倒入10mL離心管中，用醋酸硝酸混合液(1+1)充分沖洗試管兩次（每次約用1mL）。在6000RPM轉(zhuǎn)速下離心10min，棄去上清液，離心管中加入5mL溫水使沉淀完全溶解后在相同條件下離心10min，重復(fù)此操作3遍。得到的沉淀中加入10mL10%硫酸溶液，10mL0.1mol/L的重鉻酸鉀溶液，搖勻后浸入沸水浴10min，取出后倒入滴定杯中，每次用5mL蒸餾水沖洗試管3次，一并倒入滴定杯中，冷卻后加入5mL20%碘化鉀溶液，1mL0.5%的淀粉溶液，攪拌均勻后，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：1.92mL
式中：
X -- 樣品中纖維素的含量，單位為（%）；
V1 -- 樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
24 -- 1mol C6H1005相當(dāng)于硫代硫酸鈉的當(dāng)量數(shù)。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
從測(cè)定結(jié)果可以看出，用電位滴定法測(cè)定纖維素含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性較好。
注意事項(xiàng)
用水沖洗沉淀時(shí)注意不要將沉淀沖掉；轉(zhuǎn)移溶液時(shí)充分沖洗試管，并將沖洗液一并倒入待測(cè)溶液中。