電位滴定法測定食用醬中總酸和氨基酸態(tài)氮的含量
1 前言
食用醬中的總酸,通常是指醬中所含有的乳酸、醋酸、檸檬酸和琥珀酸等各種有機酸。適當?shù)挠袡C酸的存在,對于食用醬的風味有著一定的作用,不同等級的醬有著不同的質量指標。
氨基態(tài)氮是食用醬中大豆蛋白水解率高低的特征性指標,是食用醬的營養(yǎng)指標,含量越高醬的鮮味越強,質量越好。氨基酸態(tài)氮是判定發(fā)酵產(chǎn)品發(fā)酵程度的特征指標。因此,如何提高檢測的準確性,盡可能的使檢測結果與真實值接近,杜絕低質量和不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。
2 實驗原理
利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉溶液滴定后定量,以酸度計測定終點。
3 實驗儀器
T960電位滴定儀,pH復合電極,10ml滴定管單元
4 試劑
滴定劑:c(NaOH)=0.05mol/L, 基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀;甲醛溶液(36%~38%),食用醬樣品
5 實驗步驟
儀器準備,請參照說明書。
樣品測定:將食用醬攪拌均勻后放到研缽中,在10min內迅速研磨至無肉眼可見顆粒,裝入磨口瓶中備用,稱取攪拌均勻的樣品5g,用50ml80℃左右的蒸餾水分數(shù)次洗入100ml燒杯中,冷卻后,轉入100ml容量瓶中,用少量水分次洗滌容量瓶,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混勻后過濾。吸取濾液10.0ml,置于滴定杯中,加水60ml,開動攪拌器,用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=8.2,記錄氫氧化鈉標準溶液的體積,可計算出醬中的總酸含量。
向上述溶液中,準確加入甲醛溶液10ml,混勻。繼續(xù)用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=9.2,計入用去氫氧化鈉標準溶液的體積,供計算氨基酸態(tài)氮含量用。
試劑空白試驗:取水70 ml,先用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=8.2(記錄用去氫氧化鈉標準溶液的體積,此為測總酸的試劑空白試驗)。再加入10ml甲醛溶液,繼續(xù)用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=9.2。第二次所用氫氧化鈉標準溶液的體積為測定氨基酸態(tài)氮的試劑空白試驗。
6 測試結果
1)參數(shù)設定:終點滴定
總酸的參數(shù)設置:
氨基酸態(tài)氮的參數(shù)設置:
2)實驗數(shù)據(jù)
甜面醬:
X---樣品中氨基態(tài)氮含量,g/100ml
V2---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗NaOH標準滴定溶液體積,ml
V0---試樣空白試驗滴定到pH8.2和加入甲醛后滴定到pH9.2各消耗NaOH標準滴定溶液體積,ml
m---試樣質量,ml
C ---NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L
0.014---與1.00mlNaOH標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量,g
7 實驗結果
食用醬中總酸和氨基酸態(tài)氮的測定采用電位滴定的方法,操作簡單,結果更加準確,重復性好符合國標的要求。
8 參考文獻
《GB/T 5009.235-2016 食品安全國家標準 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》
