電位滴定法測(cè)定潤(rùn)滑油的酸值
1 前言
試樣溶解在含有少量水的石油醚-異丙醇混合溶劑(標(biāo)準(zhǔn)中使用溶劑為甲苯異丙醇混合溶劑，溶于甲苯毒性較大，使用石油醚代替甲苯)中，以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行電位滴定，所用的電極對(duì)為玻璃指示電極-甘汞參比電極，在儀器繪制的電位曲線圖上把明顯突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)。(參照GB/T 7304-2000石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑油酸值測(cè)定法-電位滴定法)
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
Hanon T860電位滴定儀、pH玻璃電極、217型雙鹽橋飽和甘汞電極、氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(0.1mol/L)。
配制方法：稱(chēng)取3g氫氧化鉀加入到500ml異丙醇中，煮沸后加入適量的氫氧化鋇，微沸10min，將溶液靜置兩天，然后將上層清液吸出，溶液存放在耐化學(xué)腐蝕的試劑瓶中。標(biāo)定時(shí)將鄰苯二甲酸氫鉀溶于無(wú)二氧化碳的水中，以此為滴定劑，用電位滴定法進(jìn)行標(biāo)定。本實(shí)驗(yàn)中的氫氧化鉀-異丙醇溶液的濃度為0.0941mol/L。
溶劑：把500ml石油醚和5ml水加入到495ml的異丙醇中，此滴定溶劑需大量配制，每天使用前進(jìn)行空白滴定。
2.2電極的準(zhǔn)備及維護(hù)
2.2.1電極的準(zhǔn)備
電極的使用前后，需用水漂洗干凈并將電極表層的水吸干。雙鹽橋參比電極的外套管清洗干凈并將水吸干后，加入飽和氯化鉀的甲醇溶液，再將套管牢牢固定于原位，并保證外套管中無(wú)氣泡存在，以免干擾測(cè)定。在每次實(shí)驗(yàn)后需及時(shí)檢驗(yàn)外套管中的溶液中是否有氣泡，若有氣泡，需加入新的溶液，排除氣泡。在每次滴定前，把準(zhǔn)備好的電極在水中浸泡至少5min，然后拭去殘存的水進(jìn)行滴定。
2.2.2電極的清洗
為保證實(shí)驗(yàn)的精密度以及準(zhǔn)確度，電極的清洗至關(guān)重要。每次滴定完成后需先將電極對(duì)在樣品溶劑即異丙醇石油醚混合溶液中進(jìn)行徹底的清洗，如果電極上的殘留油樣未完全清洗干凈，需將電極對(duì)在鉻酸洗液中進(jìn)行徹底的清洗，而后使用蒸餾水沖洗電極，并將清洗好的電極放入蒸餾水中浸泡至少5min，方可繼續(xù)進(jìn)行下一次的滴定實(shí)驗(yàn)。
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
2.3.1 清洗及補(bǔ)液
使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進(jìn)行補(bǔ)液操作，補(bǔ)液至少在6次以上。
2.3.2電極準(zhǔn)備
將處理好的雙鹽橋參比電極及玻璃電極插入到儀器相應(yīng)的電極接口。
2.3.3空白滴定
取70ml混合好的異丙醇石油醚混合樣品溶劑于滴定杯中，將電極插入到溶液中，調(diào)整好電極的高度，確保滴定杯中的磁子不會(huì)打到電極。儀器中選擇“滴定”—“微量滴定”，參數(shù)設(shè)定完成后進(jìn)行滴定。儀器上的相關(guān)參數(shù)設(shè)定如下圖示：
2.3.4樣品滴定
在滴定杯中稱(chēng)取約10g潤(rùn)滑油樣品，加入70ml的混合溶劑，將滴定杯放在攪拌臺(tái)上，在儀器的初始界面中點(diǎn)擊“攪拌”，攪拌約15min后，調(diào)整好電極的高度，進(jìn)行滴定，儀器中選擇“滴定”—“常量滴定”，參數(shù)設(shè)定如下：
若在上述的兩種滴定模式中，儀器未自動(dòng)找到終點(diǎn)，您可以通過(guò)以下方式來(lái)手動(dòng)查找終點(diǎn)，如圖：
在圖中，左下角的灰色文本框中，顯示三組數(shù)據(jù)為:E當(dāng)前電位值，V當(dāng)前體積值，E’為電位的一介導(dǎo)數(shù)值即滴定過(guò)程中突躍值，您可以使用
查看滴定曲線上每個(gè)滴定點(diǎn)對(duì)應(yīng)的實(shí)時(shí)的電位值和滴定體積，E’的最大值對(duì)應(yīng)的V且處于電位變化曲線即圖中藍(lán)色曲線的S型的中間位置即為終點(diǎn)體積。
2.4 結(jié)果計(jì)算
酸值=(A-B)*M*56.1/W
A---樣品滴定終點(diǎn)體積，ml
B---空白滴定體積,ml
M---氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L
W---樣品的質(zhì)量，g
3 結(jié)果與討論
空白值為：0.069ml。
參考文獻(xiàn)(無(wú))