電位滴定法測(cè)定奶粉中氯離子含量
1 前言
近年來(lái)國(guó)家各部委對(duì)嬰幼兒奶粉的質(zhì)量安全問(wèn)題愈加重視，管控也更加嚴(yán)格，氯含量是其中礦物質(zhì)檢測(cè)指標(biāo)之一，有維持體液酸堿平衡的作用，氯離子的缺乏會(huì)導(dǎo)致肌肉收縮不良，消化功能受損，影響正常生長(zhǎng)發(fā)育。嬰幼兒補(bǔ)充氯離子多來(lái)自于奶粉，因此檢測(cè)奶粉中氯離子含量是判別奶粉品質(zhì)的重要指標(biāo)。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，銀復(fù)合電極，恒溫水浴鍋，超聲波清洗器
2.2 試劑
亞鐵氰化鉀溶液（106g/L），乙酸鋅溶液（220g/L） ，硝酸溶液（1+3），丙酮溶液，
硝酸銀滴定液（0.02mol/L）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取混合均勻的樣品約10g于100mL容量瓶中，加入50mL約70℃熱水，振搖
分散樣品，水浴中沸騰15min并不時(shí)搖動(dòng)，取出后超聲處理20min，冷卻至室溫，依次加入2mL亞鐵氰化鉀溶液（106g/L）和2mL乙酸鋅溶液（220g/L），每次加后搖動(dòng)，定容后搖勻，在室溫靜置30min。在5000r/min下離心10min，準(zhǔn)確量取10mL濾液于滴定杯，加入5mL硝酸溶液（1+3），25mL丙酮后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
式中：
X -- 樣品中氯化物的含量（以Cl- 計(jì)），單位為（%）；
0.0355 -- 與1mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)穆鹊暮浚瑔挝粸榭耍?/span>g）
C -- 硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0 -- 空白消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1 -- 樣品消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
V2 -- 樣品定容體積，單位為毫升（mL）；
V3 -- 用于滴定的濾液體積，單位為毫升（mL）；
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
從測(cè)定結(jié)果可以看出，用電位滴定法測(cè)定奶粉中氯離子含量，兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值均不大于3%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性較好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.44—2016 食品中氯化物的測(cè)定[S].
注意事項(xiàng)
因?qū)嶒?yàn)過(guò)程中需要使用丙酮溶液，建議在通風(fēng)櫥進(jìn)行。