電位滴定法測(cè)定硫酸亞鐵含量
前言
硫酸亞鐵是一種礦物質(zhì)飼料添加劑,在飼料工業(yè)中廣泛應(yīng)用。鐵元素是構(gòu)成血紅蛋白、肌紅蛋白、細(xì)胞色素及多種氧化酶的重要成分,且對(duì)豬、雞等信用的棉籽餅中所含的毒素棉酚具有脫毒作用。因此測(cè)定其含量將為飼料配比提供必要依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與設(shè)備
T960電位滴定儀,鉑復(fù)合電極。
1.2 試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純,實(shí)驗(yàn)用水為三級(jí)水。
1.2.1 硫磷混酸:在70mL水中加入15mL濃硫酸和15mL濃磷酸,混勻。
1.2.2 重鉻酸鉀溶液:0.05034mol/L。
1.3 實(shí)驗(yàn)過程
1.3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)稱取約0.2g(準(zhǔn)確到0.0002g),置于滴定杯中,加入30mL水。再加入10mL硫磷混酸溶液。立即用重鉻酸鉀溶液(0.05034mol/L)進(jìn)行滴定到。記錄用量。
(2)同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
1.3.2 計(jì)算公式
樣品中硫酸亞鐵的含量(以鐵計(jì))按下式計(jì)算:
式中:
X --樣品中硫酸亞鐵的含量,單位為(%);
V1 --樣品消耗重鉻酸鉀溶液的體積。單位為毫升(mL);
C --重鉻酸鉀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 --空白消耗重鉻酸鉀溶液的體積。單位為毫升(mL);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g);
55.84 --硫酸亞鐵以鐵計(jì)時(shí)的相對(duì)摩爾質(zhì)量,單位中克每摩爾(g/mol)。
1.4 結(jié)果與討論
1.4.1 滴定參數(shù)
1.4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
見下表:
1.4.4 討論
根據(jù)文獻(xiàn)要求,取平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次鐵含量平行測(cè)定的絕對(duì)差值一大于0.1%,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì). HG/T 2935-2006 飼料級(jí)硫酸亞鐵[S].
