電位滴定法測(cè)定硫代硫酸鈉的含量
1 前言
硫代硫酸鈉，又名次亞硫酸鈉、大蘇打、海波，是常見的硫代硫酸鹽，易溶于水，遇強(qiáng)酸反應(yīng)產(chǎn)生硫和二氧化硫。主要用于照相業(yè)作定影劑。其次作鞣革時(shí)重鉻酸鹽的還原劑，還為氰化物的解毒劑。藥典中測(cè)定硫代硫酸鈉的含量常用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定，以淀粉為指示劑進(jìn)行滴定。本文用自動(dòng)電位滴定儀按照此方法進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果重復(fù)性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀，分析天平，鉑復(fù)合電極，10mL滴定管單元
2.2 試劑
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05155mol/L）、硫代硫酸鈉樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取3g樣品置于250mL容量瓶，移取10mL試液，再加入70mL水，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在電位滴定儀上滴定至終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 樣品參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
空白體積：0.120mL
4.2 滴定圖譜
4.3 結(jié)論
從上圖可以看出，突越量比較大，重復(fù)性良好。實(shí)驗(yàn)證明電位滴定適用于硫代硫酸鈉的含量測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T5009.1-2003 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》
注意事項(xiàng)
滴定時(shí)，碘滴定液避光保存。在儀器所設(shè)定的一些參數(shù)，用戶根據(jù)實(shí)際的操作和樣品條件進(jìn)行修改，從而提高分析的速度和精度。