電位滴定法測(cè)定醬油中酸值和氨基酸態(tài)氮含量
1 前言
醬油的主要理化指標(biāo)有氨基酸態(tài)氮，全氮食鹽含量，無(wú)鹽固形物等，在這幾個(gè)指標(biāo)中以氨基酸態(tài)氮最為重要。氨基態(tài)氮，是釀造醬油中大豆蛋白水解率高低的特征性指標(biāo)，是醬油的質(zhì)量指標(biāo)，含量越高醬油的鮮味越強(qiáng)，質(zhì)量越好。因此，如何提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，盡可能的使檢測(cè)結(jié)果與真實(shí)值接近，杜絕不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)，這是非常重要的。本文采用電位滴定法檢測(cè)醬油的酸值和氨基酸態(tài)氮，操作更加簡(jiǎn)單，精度高。
2. 儀器與試劑
2.1儀器
T860電位滴定儀、pH復(fù)合電極、飽和單鹽橋甘汞電極、15mL滴定管單元
2.2 試劑
滴定劑:c(NaOH)=0.05mol/L, 36%甲醛溶液(分析純）
3 實(shí)驗(yàn)步驟
3.1 樣品測(cè)定
準(zhǔn)確吸取醬油5.0mL置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻后吸取20.0mL，置于200mL燒杯中，加水60mL，插入酸度計(jì)復(fù)合電極，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示PH=8.2，記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（按總酸計(jì)算公式，可以算出醬油的總酸含量）。
向上述溶液中，準(zhǔn)確加入（1+1）甲醛溶液20ml，混勻。繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=9.2，計(jì)入用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，供計(jì)算氨基酸態(tài)氮含量用。
試劑空白試驗(yàn)：取水80 mL，先用0.04514mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH=8.2（記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，此為測(cè)總酸的試劑空白試驗(yàn)）。再加入20ml甲醛溶液，繼續(xù)用0.04514mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示PH=9.2。第二次所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為測(cè)定氨基酸態(tài)氮的試劑空白試驗(yàn)。
3.2參數(shù)設(shè)定:終點(diǎn)設(shè)置滴定
3.3計(jì)算公式：
X---樣品中氨基態(tài)氮含量，g/100mL
V2---測(cè)定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL
V1---試樣空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL
V---試樣稀釋液取用量，mL
C ---NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L
0.014---與1.00mlNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.2討論
醬油中氨態(tài)氮含量平均值為0.0071g/100mL.此種方法測(cè)定醬油中酸值和氨基酸態(tài)氮含量重復(fù)性好，效率高。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 5009.39-2003醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法