電位滴定法測(cè)定堿式碳酸鎂的氯含量
1 前言
堿式碳酸鎂,為白色稀松的粉末或?yàn)檩p脆的物質(zhì),主要用作透明或淺色橡膠制品的填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑,且能增強(qiáng)橡膠的耐磨性,抗彎曲性和拉伸強(qiáng)度。也可用作油漆、石墨和涂料的添加劑,也可用于牙膏、醫(yī)藥和化妝品等工業(yè)。本文參照國(guó)標(biāo)方法,旨在探討電位滴定儀測(cè)定氯化物含量的可行性。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、Hamilton 銀復(fù)合電極
2.2 試劑
硝酸銀溶液(0.0106mol/L)、氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)、硝酸溶液(1 mol/L)、硝酸溶液(2+3)、95%乙醇、
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取約4.0g試樣,精確到0.01g,置于滴定杯中,加少量水潤(rùn)濕,滴定硝酸溶液(2+3)至試樣完全溶解,加2-3滴溴酚藍(lán)指示劑。由于溶液呈黃色,于是加入氫氧化鈉溶液(1mol/L)至藍(lán)色,再滴加硝酸溶液(1mol/L)至恰呈黃色,并過(guò)量2-3滴。加入30mL95%乙醇溶液,裝上銀復(fù)合電極,用硝酸銀溶液(0.0106mol/L)進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
空白實(shí)驗(yàn)是向滴定杯中加入4mL硝酸溶液(1 mol/L),用氫氧化鈉溶液(1 mol/L)和pH電極調(diào)節(jié)溶液至中性,后續(xù)操作從“加2-3滴溴酚藍(lán)指示劑”開始,與試樣溶液同樣處理。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積:4.259mL
計(jì)算公式:
式中:
X --為樣品含量(%);
V --為滴定樣品消耗硝酸銀溶液體積(mL);
V0 --為滴定空白消耗硝酸銀溶液體積(mL);
m --為樣品質(zhì)量(g)。
c --為硝酸銀溶液的濃度(0.04mol/L);
35.45 --氯的相對(duì)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
4.2 滴定譜圖
4.3 結(jié)論
本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行性良好,圖譜直觀明顯,符合方法中對(duì)于精密度的要求。
參考文獻(xiàn)
[1] HG/T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂[S].
注意事項(xiàng)
由于滴定劑濃度偏小,圖譜在終點(diǎn)附近可能出現(xiàn)些許雜峰,建議通過(guò)“數(shù)據(jù)平滑”處理。三種樣品圖譜形狀類似,因此本報(bào)告僅提供了一張圖片。
