電位滴定法測定堿式氯化銅含量
前言
銅是動物必需的一種微量元素。在動物體內(nèi)它不僅參與血紅素的合成、紅細(xì)胞的成熟等過程,還作為幾種重要酶的成分(或輔助因子)而發(fā)揮作用。飼料中添加高銅能提高畜禽的日增質(zhì)量、采食量和飼料轉(zhuǎn)化率。近年來,堿式氯化銅作為飼料添加劑符合高效銅源低水平促生長、對營養(yǎng)成分破壞性弱、不吸濕結(jié)塊、安全及經(jīng)濟(jì)等的要求已日益引起人們的重視。因此測定其含量將為飼料配比提供依據(jù)。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)原理
碘化鉀與二價銅反應(yīng),析出等摩爾碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,即可測定堿式氯化銅的含量。
1.2 儀器與設(shè)備
T960電位滴定儀,鉑復(fù)合電極。
1.3 試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)中涉及的試劑均為優(yōu)級純或分析純,實(shí)驗(yàn)用水為三級水。
1.3.1 鹽酸溶液:3 mol/L。量取25mL濃鹽酸定容到100mL容量瓶中,搖勻。
1.3.2 硫代硫酸鈉溶液:0.1000mol/L。
1.4 實(shí)驗(yàn)過程
1.4.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)稱取約0.2g(準(zhǔn)確到0.0001g),置于250mL碘量瓶中。加入5.0mL鹽酸溶液(3mol/L)溶解,加入4.0mL冰乙酸,加入2.0g碘化鉀,搖勻后于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定。記錄用量。
(2)同時做空白實(shí)驗(yàn)。
1.4.2 計算公式
樣品中硫酸亞鐵的含量(以鐵計)按下式計算:
式中:
X --樣品中堿式氯化銅的含量,單位為(%);
V1 --樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。單位為毫升(mL);
C --硫代硫酸鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 --空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。單位為毫升(mL);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g);
63.55 --堿式氯化銅以銅計時的相對摩爾質(zhì)量,單位中克每摩爾(g/mol)。
1.5 結(jié)果與討論
1.5.1 滴定參數(shù)
1.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
見下表:
1.5.2 曲譜圖
1.5.3 討論
根據(jù)文獻(xiàn)要求,取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定的絕對差值不大于0.2%,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 21696-2008 飼料添加劑 堿式氯化銅[S].
