電位滴定法測(cè)定羥基甲香豆素的含量
1 前言
7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥，屬香豆素衍生物，常溫下為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，無(wú)味。對(duì)膽道口括約肌有舒張作用，具有較強(qiáng)的解痙、 鎮(zhèn)痛作用，同時(shí)也能溫和、持續(xù)地促進(jìn)膽汁分泌，加強(qiáng)膽囊收縮和抑菌作用，具有明顯的利膽作用，有利于結(jié)石排出，對(duì)膽總管結(jié)石有一定排石效果。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極。
2.2 試劑
二甲基甲酰胺，氫氧化四甲基銨溶液（0.1mol/L）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
精確稱取試樣0.15g于滴定杯中，加入40mL二甲基甲酰胺，再加入20mL水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定，記錄用量。空白實(shí)驗(yàn)用8.5mL水替代樣品，其他相同。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.09 mL
式中：
X --羥甲基香豆素的含量，%；
V --滴定試樣時(shí)氫氧化四甲基銨的消耗量，單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白時(shí)氫氧化四甲基銨的消耗量，單位為毫升（mL）；
m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
17.62 --代表每1mL的氫氧化四甲基銨溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.62mg的羥基甲香豆素。
4.3 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.3 結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，采用電位滴定法重復(fù)性良好，適用于弱酸弱堿的反應(yīng)。
注意事項(xiàng)
由于樣品在突躍頂點(diǎn)附近有些雜峰，建議參數(shù)設(shè)高一點(diǎn)再通過(guò)數(shù)據(jù)平滑尋找終點(diǎn)。