電位滴定法測定聚苯乙烯中游離苯乙烯含量
1 前言
聚苯乙烯(Polystyrene，縮寫PS)是指由苯乙烯單體經(jīng)自由基加聚反應(yīng)合成的聚合物。它是一種無色透明的熱塑性塑料，具有高于100℃的玻璃轉(zhuǎn)化溫度，因此經(jīng)常被用來制作各種需要承受開水的溫度的一次性容器，以及一次性泡沫飯盒等。
2 實驗部分
2.1實驗原理
運用返滴定法。首先加入定量且過量的溴化鉀-溴酸鉀溶液，攪拌待苯乙烯與溴單質(zhì)加成反應(yīng)完成后，加入過量碘化鉀，溶液中生成碘單質(zhì)，使用硫代硫酸鈉滴定其中的碘單質(zhì)。
2.2儀器與試劑
T860自動電位滴定儀、鉑電極、232單鹽橋參比電極、0.1mol/L的Na2S2O3溶液。
2.3實驗步驟
2.3.1清洗及補液
使用蒸餾水清洗滴定管至少3次，而后再使用滴定劑進(jìn)行清洗至少3次，再使用滴定劑進(jìn)行補液。
2.3.2電極準(zhǔn)備
在儀器后界面上，將鉑電極連接到指示電極接口，將232單鹽橋參比電極連接到參比電極接口。
2.3.3溴化鉀-溴酸鉀溶液的標(biāo)定
取2ml溴化鉀-溴酸鉀溶液于滴定杯中，加入5mlKI溶液，10ml5%HCl溶液以及40ml稀釋水，將滴定杯放置于攪拌臺上，待滴定。
2.3.4儀器參數(shù)的設(shè)定
在儀器初始界面，點擊“滴定”，選擇“常量滴定”，參數(shù)設(shè)定如下圖示：
點擊“確定”儀器開始自動滴定。
2.3.5樣品測定
稱取5g左右的聚苯乙烯樣品，加入50ml甲苯，樣品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液，而后加入3ml溴化鉀-溴酸鉀混合溶液，溶液會立即變?yōu)槌赛S色，將滴定杯放置于攪拌臺上，攪拌5min后，在溶液中加入5ml的KI溶液，溶液變?yōu)樽丶t色后，攪拌約5min，使用電位滴定儀進(jìn)行滴定。
3 結(jié)果與討論
3.3 注意事項
由于試樣溶解試劑為甲苯，不溶于水，所以滴定曲線突躍比常規(guī)水溶液中滴定時突躍要小，所以在設(shè)定儀器參數(shù)時，可將“常量滴定”中的突躍量設(shè)定為100，為小突躍。若想獲得較為明顯的突躍，可待兩相完全分層后，使用分液漏斗將水相分離出來再進(jìn)行滴定，突躍較明顯。
參考文獻(xiàn)(無)