電位滴定法測(cè)定環(huán)氧化合物的環(huán)氧當(dāng)量
1前言
環(huán)氧當(dāng)量(環(huán)氧值)是環(huán)氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復(fù)合材料等使用和質(zhì)量控制的一項(xiàng)十分重要的指標(biāo)(環(huán)氧當(dāng)量=100/環(huán)氧值),由此可計(jì)算出環(huán)氧樹脂所需固化劑的用量。
2儀器與試劑
2.1儀器與設(shè)備
T860電位滴定儀,pH電極、單鹽橋甘汞電極。
2.2試劑
冰乙酸、乙酸酐(純度>96%)、三氯甲烷、鄰苯二甲酸氫鉀、
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1008 mol/L,用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定)。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
稱取約0.1試樣,置于滴定杯中,加人10mL三氯甲烷,然后攪拌溶解試樣,加人20mL冰乙酸,然后加人10mL的溴化四乙銨溶液,用高氯酸溶液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2參數(shù)設(shè)置
4結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積:0.065mL。
式中:
X --樣品中環(huán)氧當(dāng)量的含量,單位為(g/mol);
V1--滴定樣品時(shí)高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
V0--滴定空白時(shí)高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g)。
4.2 曲譜圖
4.3 討論
測(cè)試結(jié)果RSD值為0.13%,測(cè)定的環(huán)氧當(dāng)量重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
GBT 4612-2008塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定[S].
