電位滴定法測定環(huán)氧化合物的環(huán)氧當量
前言
環(huán)氧當量(環(huán)氧值)是環(huán)氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復合材料等使用和質量控制的一項十分重要的指標(環(huán)氧當量=100/環(huán)氧值),由此可計算出環(huán)氧樹脂所需固化劑的用量。
實驗部分
1.1 實驗原理
高氯酸標準溶液與溴化四乙銨反應生成的初生態(tài)溴化氫會與試樣中的環(huán)氧基進行反應,以高氯酸標準溶液作滴定劑,用電位滴定方法即可確定試樣中的環(huán)氧其含量。
1.2 儀器與設備
T860電位滴定儀,pH電極、單鹽橋甘汞電極。
1.3 試劑與耗材
實驗中涉及的試劑均為優(yōu)級純或分析純,實驗用水為三級水。
1.3.1 冰乙酸。
1.3.2 乙酸酐,純度>96%。
1.3.3 三氯甲烷。
1.3.4 鄰苯二甲酸氫鉀。
1.3.5 高氯酸標準溶液:0.1 mol/L的標準溶液。
1.4 實驗過程
1.4.1 實驗步驟
(1)高氯酸標準溶液(0.1 mol/L)按標準用鄰苯二甲酸氫鉀進行標定。
(2)稱取約0.1試樣,置于滴定杯中,加人10mL三氯甲烷,然后攪拌溶解試樣,加人20mL冰乙酸,然后加人 10mL的溴化四乙銨溶液。
(3)同時做空白實驗。
1.4.2 計算公式
樣品中的環(huán)氧當量按下式計算:
式中:
X --樣品中環(huán)氧當量的含量,單位為(g/mol);
V1 --滴定樣品時高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白時高氯酸溶液的用量,單位為毫升(mL);
m --樣品的質量,單位為(g)。
1.5 結果與討論
1.5.1 滴定參數(shù)
1.5.2 實驗結果
見下表:
1.5.3 討論
測試結果RSD值為0.13%,測定的環(huán)氧當量重復性良好。
參考文獻
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GBT 4612-2008 塑料 環(huán)氧化合物 環(huán)氧當量的測定[S].
