電位滴定法測定甘露醇含量
1 前言
甘露醇,別名D-甘露醇。甘露醇能被應用于很多領域。在醫(yī)藥領域,是良好的利尿劑,還有降低顱內壓、眼內壓等作用;在食品方面,因具有爽口的甜味,常用于麥芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘粉;在工業(yè)上可用于塑料行業(yè),制松香酸酯及人造甘油樹脂、炸藥、雷管(硝化甘露醇)等。中國國內主要用于醫(yī)藥方面,且需求量逐年增長,因此尋找簡捷的、適合電位滴定的方法很有必要。甘露醇含量測定的方法多采用藥典中的顏色判定法,本文采用電位滴定法避免了由此產生的誤差,使結果更為精準可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T860電位滴定儀、鉑電極、單鹽橋飽和甘汞電極、
15mL滴定管
2.2 試劑
稀硫酸、碘化鉀溶液、硫代硫酸鈉標準溶液(0.1 mol/L)、高碘酸鈉溶液、高碘酸鈉混合溶液
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
精密稱取本品約0.2g,置250mL容量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取10mL,置碘量瓶中,精密加高碘酸鈉混合溶液25mL,置水浴上加熱15min,放冷后加碘化鉀試液10mL,水封放置5min,將溶液和清洗碘量瓶的洗液并入燒杯中,用硫代硫酸鈉標準溶液液滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。
3.2 儀器參數(shù)設置
式中:
X -為樣品含量(%);
V -為滴定樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL);
V0 -為滴定空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL);
M -為樣品質量(g)。
0.9109 -為每1mL硫代硫酸鈉溶液(0.05mol/L)相當于0.9109mg的甘露醇。
4.2 滴定譜圖
4.3 結論
本文采用電位滴定的方式改進了藥典中甘露醇含量的測定方法,實驗結果表明重復性良好,避免了因顏色判定產生的誤差,為甘露醇的測定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻
[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:88.
注意事項
需精密移取溶液以保證結果的重現(xiàn)性。水封時需避光放置。清洗碘量瓶至少三次以上,保證瓶壁無殘留。
附錄(溶液配置方法)
1)稀硫酸:取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。
2)碘化鉀試液:取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應臨用新制。
3)高碘酸鈉溶液:稱量2.3g高碘酸鈉稀釋定容到1000mL的容量瓶中。
4)高碘酸鈉混合溶液:取稀硫酸(1.3.1)90mL與高碘酸鈉溶液(1.3.4)110mL混合制成。
