電位滴定法測定癸二胺原料
1 前言
癸二胺別名甘氨酰胺鹽酸鹽、鹽酸甘氨酰胺、氨基乙酰鹽酸鹽，白色固體或淺黃色結(jié)晶，在空氣中能夠與二氧化碳作用迅速成鹽，是一種有機(jī)合成原料，用于高分子的聚合和藥物的精制，以及用作試劑等。常用的測定方式是酸堿滴定。本文采用電位滴定的方式，擺脫了對指示劑的依賴，為癸二胺的測定提供了一個(gè)新的思路。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T860電位滴定儀、pH復(fù)合電極、15mL滴定管單元
2.2 試劑
鹽酸溶液（0.1mol/L，滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)無水碳酸鈉標(biāo)定）、癸二胺（將癸二胺在干燥器中50℃干燥10min）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取0.05g癸二胺試樣（精確至0.0001g）置于150mL滴定杯中，加入60mL中性乙醇溶液，待試樣全部溶解后，以pH復(fù)合電極為指示電極，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
3.2 參數(shù)設(shè)定
式中：
X --癸二胺的含量，%；
V1 --滴定試樣時(shí)鹽酸溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白時(shí)鹽酸溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；
C --鹽酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
0.0861 --每毫克當(dāng)量的癸二胺克數(shù)。
4.2 曲譜
4.3 結(jié)論
癸二胺中樣品的平均含量為100.39%，平行測定兩個(gè)試樣結(jié)果的插值不得大于0.2%，取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，精確至0.1%，結(jié)果顯示符合要求。