電位滴定法測定腐殖酸鈉中總酸性基的含量
1 前言
腐殖酸鈉別稱胡敏酸鈉,是膠狀物質(zhì)或黑色無定形粉末或黑色有光澤顆粒的化學(xué)物質(zhì)。以風(fēng)化煤、泥炭和褐煤為原料經(jīng)特殊工藝加工制成的一種具有多種功能的大分子有機(jī)弱酸鈉鹽,也是一種生產(chǎn)綠色乳肉蛋食品用的良好獸藥和飼料添加劑。由于腐植酸鈉是弱酸性物質(zhì),用一般的總酸性測定法操作都費時費力,用電位滴定法既操作方便,結(jié)果重現(xiàn)性好,是目前測定腐殖酸鈉中總酸性基最廣泛的一種方法。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T860電位滴定儀, pH復(fù)合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液(0.1mol/L),氯化鋇溶液(0.1mol/L),鹽酸溶液(0.2mol/L)。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
實驗前首先標(biāo)定電極。稱取約0.05g試樣于離心管中,加入10mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解。隨后加入25mL0.1mol/L氯化鋇溶液,離心管加蓋振搖10min后離心。離心轉(zhuǎn)速為6500RPM,時間為10min。后取上清液25mL于滴定杯中,攪拌均勻后,用鹽酸滴定液滴定至pH為8.4,同時作空白試驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
式中:
X -- 樣品中總酸性基的含量,單位為(mmol/g);
V1 -- 樣品消耗鹽酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
C -- 鹽酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 -- 空白消耗鹽酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
m -- 樣品的質(zhì)量,單位為(g);
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
從測試結(jié)果可以看出,電位滴定法測定總酸性基的含量,實驗的重復(fù)性良好。
