電位滴定法測(cè)定淀粉酸度
1 前言
淀粉酸度的測(cè)定一直沿用酚酞做指示劑的酸堿滴定法,此法簡(jiǎn)便易行,并且容易掌握。科技發(fā)展,社會(huì)進(jìn)步,使用儀器測(cè)定避免了一些人為誤差,更代表了發(fā)展趨勢(shì),本文使用自動(dòng)滴定儀采用電位滴定法測(cè)定淀粉酸度,通過(guò)實(shí)驗(yàn)論證,重復(fù)性良好,同時(shí)操作更加簡(jiǎn)便。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
T960自動(dòng)電位滴定儀、玻璃電極、參比電極、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(NaOH)=0.1000 mol/L】。
2.2實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)淀粉類(lèi)制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。淀粉酸度以 10 g樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積(mL)表示。稱取 5.0 g 經(jīng)研磨均勻的樣品,置于 250 mL 錐形瓶中。加30~40 mL 水,搖勻,使成糊狀,加5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初現(xiàn)粉紅色,0.5 min 不褪色即為終點(diǎn)。依據(jù)此方法,改良后采用電位滴定方法。
2.3實(shí)驗(yàn)步驟
取20g 淀粉樣品,溶解于60mL蒸餾水中,搖勻。首先采用儀器預(yù)滴定模式,通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)很難分辨滴定終點(diǎn)。改變方案,采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,根據(jù)酚酞變色范圍,設(shè)置儀器參數(shù):預(yù)設(shè)滴定 終點(diǎn)pH:8.3,預(yù)控點(diǎn):8.0,預(yù)控量:40%,延時(shí)時(shí)間:10S,上機(jī)開(kāi)始滴定。
2.4 計(jì)算公式
X=V×2×c(NaOH)/0.1000
式中:
X — 試樣酸度,0T;
V —試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c —?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L;
0.1000——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(NaOH)=0.1000 mol/L】的濃度,單位為mol/L;
3 結(jié)果與討論
電位滴定測(cè)淀粉酸度結(jié)果
根據(jù)此表可知,自動(dòng)滴定儀采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法,預(yù)設(shè)滴定終點(diǎn)pH:8.3,預(yù)控點(diǎn):8.0,預(yù)控量:40%,延時(shí)時(shí)間:10S,測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好,同時(shí)節(jié)省時(shí)間,方便快捷。
