電位滴定法測定鋰電池正極材料中錳離子含量

1前言

鋰離子電池正極材料LiCoxMn2-xO4中錳鈷含量直接影響著正極材料的性質(zhì)，因此測定其錳，鈷含量具有重要意義。目前微量的錳，鈷測定方法較多，常量分析中，具有共存穩(wěn)定價態(tài)的金屬離子（Cu,Mg，Ca,Zn,Al,Pb等）時，錳含量的測定通常采用氧化還原法。

2，測定原理及方法

GB /T 5686.1-2008《錳鐵，錳硅合金，氮化錳鐵和金屬錳錳含量的測定，電位滴定法，硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法》

試料在硝酸，鹽酸，高氯酸及氫氟酸溶解，在中性焦磷酸鈉介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定測定錳含量，其反應(yīng)如下：

4Mn2++ MnO4- + 8H+ + 15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33- + 4H2O

3實驗儀器

T860電位滴定儀、鉑電極、單鹽橋飽和甘汞電極、15ml滴定管單元

4試劑

滴定劑:c(KMnO4)=0.0092mol/L,滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉標(biāo)定、焦磷酸鈉飽和溶液、鋰電池陽極材料

5實驗步驟

儀器準(zhǔn)備，請參照說明書

測定方法：稱取0.5000g（準(zhǔn)確到0.0001g)樣品，加入10ml濃鹽酸，在微波消解儀上消解10分鐘，待樣品完全溶解后，冷卻。將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶內(nèi)定容，搖勻。

用移液槍移取試液5ml,加入10ml飽和焦磷酸鈉，80ml稀釋水于滴定杯中，以鉑電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，高錳酸鉀進(jìn)行滴定。

6測試結(jié)果

1）參數(shù)設(shè)定:常量滴定

終點數(shù)：1

結(jié)束體積：10.000ml

第1終點突躍：200

添加最小體積：0.02ml

初次添加體積：0.02ml

2）實驗數(shù)據(jù)

含鋁試樣中的陽極材料錳含量為56.09%，其他兩種樣品分別含量為17.70%和57.88%，實驗表明測定錳含量用氧化還原法是一種方便快捷的方法。