電位滴定法測定蛋氨酸含量
1 前言
蛋氨酸是動物的一種重要的必須氨基酸。蛋氨酸羥基類似物可在動物體內(nèi)轉(zhuǎn)化為蛋氨酸并發(fā)揮其營養(yǎng)作用。此外,它還可用做反芻動物的過瘤胃蛋白源和仔豬日糧的酸化劑,能抑菌殺菌、減少熱應(yīng)激,并可減少氮的排泄,保護環(huán)境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸,可以有效提高產(chǎn)蛋率。因此測定其含量將為飼料配比提供依據(jù)。本方采用電位滴定的方法,對比傳統(tǒng)顏色判定重點方法,更為準確可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、10mL滴定管
2.2 試劑
磷酸二氫鉀溶液(200g/L)、磷酸氫二鉀溶液(500g/L)、碘化鉀溶液(200g/L)、碘標準溶液(0.1043mol/L)、硫代硫酸鈉溶液(0.1000mol/L)
3 實驗方法
3.1 實驗過程
稱取約0.23g(準確到0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加入70mL水。再加入10mL磷酸氫二鉀溶液、10mL磷酸二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液,蓋上瓶蓋,水封,搖勻后于暗處放置30min。
將溶液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯,同時清洗碘量瓶,洗液一并混合至燒杯中,用硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L)進行滴定到溶液無色,記錄用量。
同時做空白實驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
計算公式:
式中:
X - 樣品中蛋氨酸的含量(%);
V1 - 樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL);
C - 硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L);
V0 - 空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL);
m - 樣品的質(zhì)量(g);
0.0746 - 與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液(1.000mol/L)相當的、以克表示的蛋氨酸的質(zhì)量(g/mmol)。
4.2 曲譜圖
4.3 結(jié)論
平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定的絕對差值均不大于0.3%。由實驗結(jié)果可知,重復(fù)性良好、結(jié)果準確,可以作為蛋氨酸含量測定方法。
參考文獻
[1]GB/T 17810-2009 飼料級DL-蛋氨酸[S].
注意事項
水封搖勻時不應(yīng)幅度過大,避免樣品粘在壁上產(chǎn)生誤差。溶液轉(zhuǎn)移至燒杯后應(yīng)仔細清洗碘量瓶多次,避免溶液殘留造成誤差。準備樣品溶液時應(yīng)與上次有時間間隔,暗處放置時間統(tǒng)一。
