電位滴定法測定蛋氨酸含量
前言
蛋氨酸是動物的一種重要的必須氨基酸。蛋氨酸羥基類似物可在動物體內(nèi)轉(zhuǎn)化為蛋氨酸并發(fā)揮其營養(yǎng)作用。此外,它還可用做反芻動物的過瘤胃蛋白源和仔豬日糧的酸化劑,能抑菌殺菌、減少熱應(yīng)激,并可減少氮的排泄,保護環(huán)境。另外蛋氨酸是蛋禽料中的重要氨基酸,可以有效提高產(chǎn)蛋率。因此測定其含量將為飼料配比提供依據(jù)。
實驗部分
1.1 實驗原理
在中性介質(zhì)中準(zhǔn)確加入過量的碘溶液,將兩個碘原子加到蛋氨酸的硫原子。過量的碘溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,即可測定堿式氯化銅的含量。
1.2 儀器與設(shè)備
T960電位滴定儀,鉑復(fù)合電極。
1.3 試劑與耗材
實驗中涉及的試劑均為優(yōu)級純或分析純,實驗用水為三級水。
1.3.1 磷酸二氫鉀溶液:200g/L。稱取20g磷酸二氫鉀定容到100mL容量瓶中,搖勻。
1.3.2 磷酸氫二鉀溶液:500g/L。稱取50g磷酸氫二鉀定容到100mL容量瓶中,搖勻。
1.3.3 碘化鉀溶液:200g/L。稱取20g碘化鉀定容到100mL容量瓶中,搖勻。
1.3.4 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1043mol/L。
1.3.5 硫代硫酸鈉溶液:0.1000mol/L。
1.4 實驗過程
1.4.1 實驗步驟
(1)稱取約0.23g(準(zhǔn)確到0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加入70mL水。再加入10mL磷酸氫二鉀溶液、10mL磷酸二氫鉀溶液、10mL碘化鉀溶液。待全部溶解后加入50mL碘溶液,蓋上瓶蓋,水封,搖勻后于暗處放置30min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)進行滴定到溶液無色。記錄用量。
(2)同時做空白實驗。
1.4.2 計算公式
樣品中硫酸亞鐵的含量(以鐵計)按下式計算:
式中:
X --樣品中蛋氨酸的含量,單位為(%);
V1 --樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。單位為毫升(mL);
C --硫代硫酸鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0 --空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。單位為毫升(mL);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g);
74.6 --與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)的以克表示的蛋氨酸的質(zhì)量,單位中克每摩爾(g/mol)。
1.5 結(jié)果與討論
1.5.1 滴定參數(shù)

1.5.2 曲譜圖
1.5.3 討論
根據(jù)文獻要求,取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定的絕對差值不大于0.3%,實驗重復(fù)性良好。
參考文獻
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 17810-2009 飼料級DL-蛋氨酸[S].
