電位滴定法測定菜籽油皂化值
皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合，生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng)，因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度，不純的油脂皂化值低，皂化值與酸值差距越大，油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為178.46mg/g，符合國標(biāo)要求。
2儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，水浴鍋，冷凝回流裝置
2.2試劑
氫氧化鉀固體，無水乙醇，鹽酸
3實驗方法
3.1實驗步驟
氫氧化鉀乙醇溶液制備：稱取約14g氫氧化鉀溶解于500mL95%無水乙醇中。
稱取約2g試樣于錐形瓶中，加入25mL氫氧化鉀-乙醇溶液，放入幾顆玻璃珠，連接回流冷凝管與錐形瓶，將錐形瓶放入95℃恒溫水浴鍋中，維持沸騰狀態(tài)60min。后將錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中，再用30mL水沖洗錐形瓶，沖洗液一并倒進滴定杯，攪拌均勻后，用鹽酸滴定液滴定至終點，同時作空白試驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
式中：
X -- 皂化值（以氫氧化鉀計），單位為毫克每克（mg/g）；
V1-- 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0-- 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
取實驗結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，根據(jù)國標(biāo)要求兩次平行測定的絕對差值均不大于5%，可以作為測定菜籽油皂化值的方法。
參考文獻
[1] GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定
[2] GB 1536—2004菜籽油
注意事項
為避免轉(zhuǎn)移溶液時由于掛壁影響實驗準(zhǔn)確性，煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈，沖洗液一并倒進滴定杯中。