電位滴定法測(cè)定焙砂中的氯離子含量
1 前言
鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體，鋅精礦經(jīng)焙燒后所得的產(chǎn)物，是生產(chǎn)直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等的生產(chǎn)原料，循環(huán)于鋅制團(tuán)系統(tǒng)和蒸餾系統(tǒng)。焙砂含氯過高將嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，因此測(cè)定其氯含量才能為生產(chǎn)合格的鋅焙砂提供依據(jù)。由于樣品中雜質(zhì)較多，用沉淀反應(yīng)中的顏色判定往往存在偏差，本文采用電位滴定法，實(shí)驗(yàn)既操作方便，結(jié)果重現(xiàn)性又好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀，銀復(fù)合電極，電爐。
2.2試劑
硝酸銀溶液（0.01954mol/L）
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
稱取試樣1.0g（精確至0.001g）于燒杯中，加入60mL水，用電爐加熱溶液，沸騰后轉(zhuǎn)為小火煮沸10min。冷卻后將溶液用濾紙過濾，同時(shí)用水洗滌杯壁附著的殘留樣品，將洗滌液和殘?jiān)俅芜^濾。收集所有濾液，用硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。記錄用量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
式中：
X --氯離子的含量，%；
V --滴定試樣時(shí)硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白時(shí)硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升（mL）；
C --硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
0.0355 --每毫摩爾硝酸銀代表的氯離子的含量。
4.2 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.3 結(jié)論
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5%。測(cè)定的氯含量重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.44-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測(cè)定[S].
注意事項(xiàng)
由于樣品成分復(fù)雜，峰形毛刺較多，建議偏高設(shè)置電位突躍量，最后用“參數(shù)設(shè)置”和“數(shù)據(jù)平滑”的方式尋找終點(diǎn)。