電位滴定法測(cè)定丙三醇含量
1 前言
甘油，又名丙三醇，是一種重要的工業(yè)原料，在國(guó)防、化工、油漆、食品、日化、農(nóng)藥、防生物制品等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在食品領(lǐng)域，甘油通常作為甜味劑和保濕劑，提升果汁等飲料的口感和品質(zhì)；在醫(yī)學(xué)上，甘油是重要的藥用輔材，被用作制劑中的潤(rùn)滑劑、注射劑或胃腸道用藥的溶劑；在工業(yè)上，甘油被用作化學(xué)原料或中間產(chǎn)物，制成合成樹(shù)脂、塑料、硝酸甘油等。由于甘油用途很廣，因此其含量測(cè)定具有非常重要的意義。目前國(guó)內(nèi)外甘油含量測(cè)定的方法較多，主要有高碘酸鈉法、紫外分光光度法，本文參照高碘酸鈉法，旨在探討電位滴定儀測(cè)定甘油的可行性。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
T960電位滴定儀、Hamilton pH復(fù)合電極
2.2 試劑
氫氧化鈉溶液（0.0244mol/L）、甲酸鈉溶液（68g/L）、高碘酸鈉溶液（60g/L酸性溶液）、乙二醇溶液（1+1）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱(chēng)取5g試樣于500 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻后移取5mL于滴定杯中，用水稀釋溶液至30mL，滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7.9；后加入高碘酸鈉溶液（60g/L酸性溶液）5mL，緩和攪勻，封口膜封住杯口，在不超過(guò)35℃的暗處放置30min。再加入乙二醇溶液（1+1）5mL，混勻，同樣條件下放置20min。最后加入甲酸鈉溶液（68g/L）5mL，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)，
空白試驗(yàn)用5mL水代替。但加入高碘酸鈉溶液前，空白試驗(yàn)需將PH值調(diào)至6.5，加入高碘酸鈉溶液后，滴定終點(diǎn)至pH為6.5。
3.2 儀器參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：4.259mL
X --為樣品含量（%）；
V --為滴定樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；
V0 --為滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；
m --為樣品質(zhì)量（g）。
c --為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（0.04mol/L）；
0.0921 --甘油的毫摩爾質(zhì)量（g/mmol）。
4.2 滴定譜圖
4.3 結(jié)論
本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果平行性良好，圖譜直觀明顯，符合方法中對(duì)于精密度的要求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 13216-2008甘油試驗(yàn)方法[S].
注意事項(xiàng)
甘油樣品應(yīng)避光密封保存。