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海能技術
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電位滴定法測定表面活性劑


用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓(又稱海明1622)標準溶液,滴定陰離子活性物。滴定開始時,溶液中主要存在的是陰離子活性物,電位表現(xiàn)為負電位;滴定過程中,隨著陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓的加入,陰離子逐漸減少,負電位趨于零;滴定終點時,陽離子表面活性劑與陰離子活性物已完全反應,稍過量的陽離子表面活性劑使電位突然增大為正電位,表現(xiàn)為電位的突躍,電位的突躍點即為終點。

2儀器與試劑

2.1 儀器

T960電位滴定儀、奧立龍表面活性電極,

雙鹽橋甘汞電極


2.2 試劑

相關配制見附錄

海明1622標準溶液(0.04mol/L),電極活化溶液。

3實驗方法

3.1 實驗步驟

(1)電極的活化

將電極放入電極活化溶液10min以上,進行活化。為保證結(jié)果重復性和圖譜的每次測定結(jié)束后都需要重新活化。

(2)樣品測定

精稱取(0.1g±0.02)樣品,加入50mL水,調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速,攪拌至樣品完全溶解。用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH到2.5-4.5之間,插入表面活性電極電極和雙鹽橋甘汞電極,再加入少量水使電極浸入液面,待電極讀數(shù)穩(wěn)定后用海明1622標準溶液滴定。同時做空白實驗。

3.2 儀器參數(shù)


4.1實驗結(jié)果

計算公式

式中:

X --為樣品含量(%);

V --為滴定樣品消耗海明標準溶液體積(mL);

V0--為滴定空白消耗海明標準溶液體積(mL);

m --為樣品質(zhì)量(g)。

c --為海明1622溶液的濃度(0.04mol/L);

388 --產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量。

空白體積:0.25mL


4.2 滴定譜圖

4.3 結(jié)論

本文實驗結(jié)果平行性良好,圖譜直觀明顯,符合方法中對于平均相對偏差的要求。

注意事項

雙鹽橋甘汞電極外鹽橋填充3M的KCl溶液。電極活化溶液,取1mLSLS溶液(0.01M)稀釋定容至100mL。由于LOBSA初始pH是2.5,所以不用調(diào)節(jié)pH。

為較少誤差,一定要稱準至0.0001g。加水時應傾斜滴定杯,沿著杯壁緩緩注入,用攪拌槳攪拌溶解樣品,設置合適的攪拌速度,確保樣品完全溶解時防止溶液濺出或產(chǎn)生過多氣泡,增加誤差。

滴定前,應用大量蒸餾水沖洗電極,避免污染樣品。滴定結(jié)束,應及時取下滴定杯,并用大量蒸餾水沖洗電極,避免電極污染。