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海能技術
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電位滴定法測焙砂中的氯離子含量

前言

鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體,鋅精礦經(jīng)焙燒后所得的產(chǎn)物,是生產(chǎn)直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等生產(chǎn)原料,循環(huán)制團系統(tǒng)蒸餾系統(tǒng)。砂含氯將嚴重腐蝕設備,因此測定其氯含量才能生產(chǎn)合格的鋅砂提供依據(jù)

實驗部分

1.1 實驗原理

利用硝酸銀和離子沉淀反應

1.2 儀器與設備

T960電位滴定儀,復合電極電爐

 

1.3 試劑與耗材

實驗中涉及試劑均為優(yōu)級純或分析純,實驗用水三級水。

1.3.1 硝酸銀溶液:0.05mol/L。稱取8.75g硝酸銀,溶解容于1000mL容量瓶中。

1.4 實驗過程

1.4.1 實驗步驟

1)稱取試樣1.0g精確0.001g于燒杯中,加入60mL水,用電爐加熱溶液,沸騰后轉(zhuǎn)為小火煮沸10min

2)冷卻溶液濾紙過濾,同時用水洗滌杯壁附著的殘留樣品,將洗滌液殘渣再次過濾。收集所有濾液,用硝酸溶液進行滴定記錄用量

3)同時做空白實驗

1.4.2 計算公式

焙砂的氯離子含量按下式計算:

式中:

X              --氯離子的含量,%

V              --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升mL

V0             --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升mL

C              --硝酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)

m              --樣品的質(zhì)量,單位為(g

0.0355      --每毫摩爾硝酸銀代表的氯離子的含量


1.5 結(jié)果與討論

1.5.1 滴定參數(shù)

 

 

1.5.2 實驗結(jié)果

  


1.5.3 討論

1)在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。測定的氯含量重復性良好。

2)由于樣品成分復雜,形毛刺較多,建議偏高設置電位突躍最后“參數(shù)設置”和“數(shù)據(jù)平滑的方式尋找終點。

參考文獻

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會. GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定[S].