電位滴定法測焙砂中的氯離子含量
前言
鋅焙砂是褐色微顆粒狀固體,鋅精礦經(jīng)焙燒后所得的產(chǎn)物,是生產(chǎn)直接法氧化鋅、電解鋅、電爐鋅粉等的生產(chǎn)原料,循環(huán)于鋅制團系統(tǒng)和蒸餾系統(tǒng)。焙砂含氯過高將嚴重腐蝕設備,因此測定其氯含量才能為生產(chǎn)合格的鋅焙砂提供依據(jù)。
實驗部分
1.1 實驗原理
利用硝酸銀和氯離子的沉淀反應。
1.2 儀器與設備
T960電位滴定儀,銀復合電極,電爐。
1.3 試劑與耗材
實驗中涉及的試劑均為優(yōu)級純或分析純,實驗用水為三級水。
1.3.1 硝酸銀溶液:0.05mol/L。稱取8.75g硝酸銀,溶解定容于1000mL容量瓶中。
1.4 實驗過程
1.4.1 實驗步驟
(1)稱取試樣1.0g(精確至0.001g)于燒杯中,加入60mL水,用電爐加熱溶液,沸騰后轉(zhuǎn)為小火煮沸10min。
(2)冷卻后將溶液用濾紙過濾,同時用水洗滌杯壁附著的殘留樣品,將洗滌液和殘渣再次過濾。收集所有濾液,用硝酸銀溶液進行滴定。記錄用量。
(3)同時做空白實驗。
1.4.2 計算公式
焙砂的氯離子含量按下式計算:
式中:
X --氯離子的含量,%;
V --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量。單位為毫升(mL);
C --硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m --樣品的質(zhì)量,單位為(g);
0.0355 --每毫摩爾硝酸銀代表的氯離子的含量。
1.5 結(jié)果與討論
1.5.1 滴定參數(shù)
1.5.2 實驗結(jié)果
1.5.3 討論
(1)在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。測定的氯含量重復性良好。
(2)由于樣品成分復雜,峰形毛刺較多,建議偏高設置電位突躍量,最后用“參數(shù)設置”和“數(shù)據(jù)平滑”的方式尋找終點。
參考文獻
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會. GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定[S].
