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海能技術(shù)
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敞口式電位滴定法檢測(cè)海水的總堿度


海水中存在著相當(dāng)數(shù)量的碳酸根、碳酸氫根和硼酸根等弱酸陰離子,這些陰離子在海水中同相應(yīng)的弱酸分子保持一定的電離平衡關(guān)系。它們之間的數(shù)量大小和比例調(diào)節(jié)了海水的pH值。海水呈堿性一方面是由于強(qiáng)堿陽(yáng)離子(如堿金屬和堿土金屬離子)在數(shù)量上略為超過(guò)強(qiáng)酸陰離子(如Cl -、SO42-等),另一方面是由于弱酸平衡的調(diào)節(jié)作用的緣故。總堿度的測(cè)定常用敞口式Gran滴定法,本文參照此方法步驟,采用碳酸鈉溶液模擬海水,旨在探討T960電位滴定儀的總堿度測(cè)定上的可行性。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀,溫度電極、

水浴鍋、Hamilton pH復(fù)合電極,10ml滴定管單元。

2.2 試劑

鹽酸溶液(0.05mol/L)、碳酸鈉溶液(0.004mol/L)。

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)標(biāo)定pH復(fù)合電極。

將pH復(fù)合電極分別浸入pH為4、6.86、9.18的緩沖溶液(緩沖溶液溫度控制在25℃)中,進(jìn)行電極的標(biāo)定。

(2)滴定

用量筒移取50mL樣品,并稱重。選擇“終點(diǎn)滴定”模式,以pH=3作為終點(diǎn)。插入電極,待電位穩(wěn)定后用鹽酸溶液滴定至終點(diǎn)。

3.2儀器參數(shù)

4結(jié)果與討論


4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

儀器在第二等當(dāng)點(diǎn)后(pH=4.5)會(huì)得到一系列數(shù)據(jù)(即pH范圍為4.3-3左右的數(shù)據(jù)),從中選取18個(gè)點(diǎn)(表2)



根據(jù)公式(1)、(2)計(jì)算相關(guān)參數(shù),然后以滴加的HCl體積為橫坐標(biāo),以F2為縱坐標(biāo)作圖(圖1)。

其中

F2--Gran函數(shù);

M0--水樣質(zhì)量;

m --加入的鹽酸的質(zhì)量(相當(dāng)于滴加的體積量);

C(H+) --H+的濃度;

E --電極電位(mV);

F --法拉第常數(shù),96.487kJ/(V?mol) ;

R --氣體常數(shù),8.3144;

T --絕對(duì)溫度,T= t+273.15℃,t為攝氏溫度;

H --常數(shù)ln(10);

Alk --總堿度,umol/kg;

c --鹽酸濃度,mol/L;

V --擬合直線與X軸的交點(diǎn)(即y=0時(shí),x的數(shù)值)。


平行做三次(具體數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄),根據(jù)相關(guān)參數(shù)分別作圖(2)、(3)。




根據(jù)公式(3)計(jì)算總堿度。見(jiàn)表3





4.3 結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知,結(jié)果重復(fù)性良好,能夠滿足客戶對(duì)于精密度的要求,說(shuō)明T960全自動(dòng)電位滴定儀具備以敞口式Gran滴定法測(cè)定海水總堿度的能力。

參考文獻(xiàn)

[1] HY/T 197-2015  海水總堿度的測(cè)定 敞口式電位滴定法

注意事項(xiàng)

1、鹽酸溶液的配制和每次平行實(shí)驗(yàn)完成后清洗電極建議使用一級(jí)水。

2、碳酸鈉溶液稱重后建議立即測(cè)試,同時(shí)將攪拌臺(tái)多余的孔密封處理。

3、標(biāo)定電極的電極平衡時(shí)間建議10s以上。

附錄

圖2和圖3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(部分截取),見(jiàn)下表4、5。


表5